Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12).
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора России, 1994
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5937-91)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5937-91)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5937-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ
ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaOH М.м. 40,00
KOH М.м. 56,11
Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.
В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.
Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр).
Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м.
Определению мешают аммиак и кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Реактивы, растворы, материалы
Гидроксид натрия,
ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
Вода дистиллированная,
ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
Фильтры АФА-ВП-10.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬───────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│ N │Станд. раствор │Вода дистиллированная,│Содержание NaOH в │
│п/п│(20 мкг/мл), мл│ мл │градуировочном раст- │
│ │ │ │воре, мкг │
├───┼───────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,90 │2,0 │
│3 │0,25 │4,75 │5,0 │
│4 │0,50 │4,50 │10,0 │
│5 │0,75 │4,25 │15,0 │
│6 │1,00 │4,00 │20,00 │
│7 │1,25 │3,75 │25,0 │
└───┴───────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
С = -------,
б x V
20
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.