Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мономицина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5990-91)

"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мономицина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5990-91)


Содержание


Утверждено
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5990-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОНОМИЦИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Мономицин - порошок или пористая масса кремового цвета, специфического запаха, солоноватого вкуса, гигроскопичен. Хорошо растворим в воде, хуже в метиловом и этиловом спиртах. Практически нерастворим в эфире, хлороформе.
Устойчив в твердом состоянии и в растворах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в ярко-зеленый цвет продукта реакции пентозной части молекулы мономицина с орцином и хлорным железом в кислой среде при 650 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 4 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,25 мг/куб. м.
Измерению не мешает присутствие стрептомицина, гентамицина, сизомицина.
Измерению мешает наличие в воздухе канамицина, амикацина, неомицина и углеводов, содержащих пентозу.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Водяная баня.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 250 мл. Пробирки с пришлифованными пробками.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пипетки Мора, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 мл.
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
Реактивы, растворы, материалы
Мономицин.
Соляная кислота, концентрированная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, 0,1% раствор с концентрированной соляной кислотой. Хлорное железо должно быть оттитровано (ГФ СССР X издания). Устойчив 10 - 12 дней.
Спирт этиловый, ГОСТ 5662-67, 95°.
Орцин (ЧССР), 10% раствор в этиловом спирте. Устойчив длительное время при условии хранения в защищенном от света месте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией мономицина 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией мономицина 10 мкг/мл готовят путем сответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Устойчив 5 дней.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) готовят согласно таблице 36.
Таблица 36
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────┐
│ N │ Стандартный │ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание │
│стандарта│раствор N 2, мл│раствор N 1, мл│ вода, мл │ мономицина, │
│ │ │ │ │ мкг │
├─────────┼───────────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────┤
│1 │- │- │2,0 │0 │
│2 │0,4 │- │1,6 │4 │
│3 │2,0 │- │- │20 │
│4 │- │0,5 │1,5 │50 │
│5 │- │1,0 │1,0 │100 │
│6 │- │1,5 │0,5 │150 │
│7 │- │1,8 │0,2 │ │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────┘
Во все пробирки шкалы добавляют по 6 мл 0,1% раствора хлорного железа в концентрированной соляной кислоте, 0,2 мл 10% раствора орцина в этиловом спирте, хорошо перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 20 минут и затем быстро охлаждают. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность окрашенных в ярко-зеленый цвет растворов при длине волны 650 нм с толщиной слоя раствора 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение опитческой плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл воды и, периодически помешивая, оставляют на 20 - 25 минут для растворения. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания мономицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию мономицина "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а * в) / (б * V),
где:
а - содержание мономицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
Справочное
КОЭФФИЦИЕНТ К
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Приложение 3
Не приводится