Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Краситель кубовый серый C-5H-бенз[6,7]индазоло[2,3,4-f,g,h]нафт[2",3",6",7"]индоло-[3",2",5,6]антра[2,1,9-m,n,a]акридино[5,8,13,25(24H)]-тетраон - мелкодисперсный порошок черного цвета. Нерастворим в воде, растворим в концентрированной серной кислоте. При восстановлении гидросульфатом в щелочной среде дает куб серо-голубого цвета. Т пл. более 350 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый серый С малоопасен и малотоксичен при введении в желудок. Кожно-резорбтивным и местным раздражающим действием не обладает. Сенсибилизирующие, гонадотоксические и мутагенные свойства не выявлены (4 класс опасности).

ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрическом измерении раствора кубового серого С в щелочно-восстановительном растворе при 683 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие исходных продуктов синтеза: 1-аминоантрахинона, дибромбензантрона, пиразолантрона.

Суммарная погрешность измерения не превышает 13,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 - 2 часа.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Фильтродержатели.

Спектрофотометр.

Весы аналитические.

Термостат или водяная баня.

Секундомер, ГОСТ 8423-81.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50, 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления соответственно 0,01, 0,05, 0,1 мл.

Пробирки ГОСТ 10515-63, вместимостью 10 - 15 мл с пришлифованными пробками.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Диоксид тиомочевины, ТУ 6-09-2964-74, марка А.

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-66.

Неионогенные ПАВ (ОП-10).

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кубовый серый С, очищенный.

Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 28 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового серого С 500 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 - 79 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60 - 70 °C в течение 30 - 40 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3,5 часа.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3 - 3,5 часа.

Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 32.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 683 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают на водяной бане при температуре 60 - 70 °C в течение 30 - 40 минут, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы.

Количественное определение содержания кубового серого С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Концентрацию кубового серого С "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: