Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Глюконат кальция - белый зернистый или кристаллический порошок без запаха и вкуса. Растворим в горячей воде (1° = 80 - 85 °C), практически нерастворим в спирте и эфире.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 10 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия глюконата кальция в щелочной среде с глиоксаль-бис-(2-оксианил) и последующем фотометрировании окрашенного продукта при 530 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе составляет 60 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/куб. м.

Суммарная погрешность определения не превышает 20%.

Измерению мешают соли кальция.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб. 30 минут.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Спектрофотометр.

Пробирки калориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

1. Кальция глюконат, фармакопейный.

2. Диметилформамид, ГОСТ 202289-74, х.ч.

3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,1 н водный р-р.

4. Глиоксаль-бис-(2-оксианил) (ГБОА), ТУ 6-09-08-149-75, 0,1% раствор в диметилформамиде (устойчив в течение недели в темном месте).

Стандартный раствор кальция глюконата N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г кальция глюконата в горячей воде (t° = 80 - 85 °C) в колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 1-го месяца при хранении в темном прохладном месте.

Стандартный раствор N 2 кальция глюконата с концентрацией 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.

Срок хранения 1 месяц.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 мл 0,1% раствора ГБОА. Измерения проводят через 5 мин. в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания 530 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего кальция глюконата.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл горячей воды (t° = 80 - 85 °C) и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Для анализа берут 8 мл пробы, прибавляют 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 мл раствора ГБОА, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при 530 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию кальция глюконата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание кальция глюконата в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: