Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

N,N-диметил-N(бета-хлорэтил) гидразиний хлорид (квартазин) - бесцветные кристаллы, Т пл. 112 - 116 °C, растворимые в воде и спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

В организме вызывает изменения антитоксической функции печени.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия иона органического четвертичного аммония с кислотным красителем метилоранжем или дифенилоранжем (тропеолином 00) с последующим фотометрическим измерением продукта экстракции (хлороформ - ионный ассоциат) при 560 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций квартазина в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают дихлорэтан, изопропиловый спирт и другие вещества, применяемые в производстве квартазина.

Суммарная погрешность не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или аналогичный прибор.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Центрифуга, ОСТ 64-1-203-75.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, с делениями 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пробирки полиэтиленовые, центрифужные.

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.

Квартазин, ч.д.а.

Метилоранж, ГОСТ 10816-64, 0,05% водный раствор.

Тропеолин 00, ч.д.а., ТУ 6-09-41-21-75, 0,02% водный раствор.

Бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Пропиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-4344-77.

Фильтры АФА-ВП, ТУ 95-743-86.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г квартазина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 2 недель.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) согласно таблице 18.

Затем в каждую пробирку приливают 1 мл 0,02-процентного раствора тропеолина 00 или 0,05-процентного раствора метилоранжа, перемешивают, прибавляют 1 мл бутилового спирта, 4 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 минуты. Затем производят разделение фаз, центрифугируя растворы 15 минут со скоростью 1500 об./мин. Верхний водный слой отделяют путем отсасывания его на водоструйном насосе с помощью капиллярной трубки. 3 мл хлороформного слоя помещают в пробирку, прибавляют 1 мл смеси пропилового спирта и серной кислоты (200:1) и перемешивают. Фотометрируют раствор при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл пробы и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Содержание квартазина в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию квартазина "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание квартазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: