Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ - 5 мг/куб. м

Метод основан на реакции взаимодействия ДАДФО с резорцином в сернокислой среде. В щелочной среде происходит размыкание лактонного цикла этого соединения и образуется интенсивно флуоресцирующий желто-зеленым цветом анион.

Интенсивность флуоресценции определяется на флуориметре при длине волны возбуждения 401 нм и длине волны флуоресценции 529 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.

Флуориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/куб. см.

Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Резорцин, ТУ 6-09-10-1028-77, ч.д.а.

Реактив: 0,6 г резорцина растворяют в 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/куб. см при нагревании на водяной бане и тщательном перемешивании раствора.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 5 мг/мл готовят растворением 0,5 г ДАДФО в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор устойчив в течение двух недель.

Фильтры безвольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержатель, с пористой пластинкой N 1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы две недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице 14.

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл 0,1 н раствора едкого натра, затем помещают в водяную баню и, постепенно повышая температуру бани, выпаривают раствор. Сухой остаток растворяют в 1 мл серной кислоты, тщательно растирая его стеклянной палочкой при нагревании на водяной бане. После растворения остатка прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора резорцина. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 10 минут в глицериновую баню, нагретую до 160 - 170 °C. Затем пробирки вынимают и дают остыть. Объем пробы в пробирке доводят дистиллированной водой до 10 мл, после чего прибавляют небольшими порциями 25-процентный раствор аммиака до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумаге. Объем раствора доводят до 20 мл дистиллированной водой. Через 5 - 10 минут измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре при длине волны возбуждения 401 нм и длине волны флуоресценции 529 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДАДФО (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАДФО в растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают ДАДФО 20 мл ацетона, прибавляя его небольшими порциями. Для анализа в пробирку вносят 5 мл анализируемого раствора. К полученному раствору приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Интенсивность флуоресценции раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание ДАДФО в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ДАДФО "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ДАДФО в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: