1. Методические рекомендации разработаны ФГУЗ "Федеральный центр гигиены и эпидемиологии" Роспотребнадзора (Н.В. Зарипов, В.Ю. Зельвенский, Я.Г. Двоскин, Т.В. Калинко, Т.А. Федосеева).

2. Рекомендованы к утверждению Лабораторным советом Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 15 мая 2008 г.).

3. Утверждены и введены в действие Председателем Лабораторного совета Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И. Верещагиным 1 июля 2008 г.

4. Введены впервые.

В соответствии с Постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации N 47 от 11.07.2007 "О прекращении использования метилового спирта в средствах по уходу за автотранспортом" и в целях усиления государственного надзора за выполнением требований санитарного законодательства при производстве, хранении, транспортировке и реализации средств по уходу за автотранспортом разработаны настоящие Методические рекомендации (МР), устанавливающие количественный метод определения содержания метанола в стеклоомывающих жидкостях в диапазоне концентраций 0,1 - 5,0 мг/куб. см.

Количественный метод определения содержания метанола в стеклоомывающих жидкостях основан на переводе метанола из стеклоомывающих жидкостей в равновесную паровую фазу с последующим ее анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой и масс-селективным детектором.

Нижний предел обнаружения в объеме пробы - 0,1 мг/куб. см.

Определению не мешают: вода, этанол, изопропанол.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать:

- требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и по ГОСТ 12.1.005-88;

- требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.3. При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ 10-115-96)", утвержденные Госгортехнадзором России 18.04.95 N 20.

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом.

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

6.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу осуществляют в следующих условиях (категория работ IIа по СанПиН 2.2.4.548-96 "Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений"):

температура окружающей среды 19 - 22 °С;

относительная влажность от 40 до 60%.

6.2. Выполнение измерений на хроматомасс-спектрометре производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики.

В качестве рабочего раствора метанола для градуировки используется раствор метанола в воде концентрацией 1 мг/куб. см (ГСО N 8461-2003).

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах метанола. Она выражает зависимость площади пика метанола на хроматограмме от его концентрации (мг/куб. см) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-и растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 10 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

По 10 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в сосуды для анализа равновесного пара вместимостью 20 куб. см и герметично закрывают. Сосуды и шприц помещают в термостат, предварительно нагретый до 70 °С, через 20 мин. отбирают из сосуда 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:

Ориентировочное время удерживания метанола составляет 3,4 мин.

По полученным хроматограммам определяют площади пиков метанола и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

10 куб. см исследуемой стеклоомывающей жидкости помещают в сосуд для анализа равновесного пара вместимостью 20 куб. см и герметично закрывают. Затем проводят обработку пробы и анализ аналогично п. 7.2. По полученной хроматограмме определяют площадь пика метанола. Критерием идентификации метанола является расхождение между временами удерживания пиков метанола в анализируемой пробе и в растворах стандартов не более 0,05 мин., а также совпадение библиотечного масс-спектра метанола с масс-спектром пика метанола в анализируемой пробе.

По градуировочной характеристике находят концентрацию метанола в пробе (мг/куб. см).

При проведении 2 параллельных измерений, расхождение в результатах не должно превышать значение предела повторяемости, представленного в разделе 1.