Этал[(2RS)-2-бром-3-металбутаноат]

Содержит не менее 98,0% этилбромизовалерианата C₁₇H₁₃BrO₂.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость с характерным эфирным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, хлороформе, эфире, практически нерастворим в воде.

Подлинность.

1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области частот от 4000 см^-1 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты (Приложение).

2. Качественная реакция, 5 мл субстанции кипятят в течение 10 мин с 10 мл 10% раствора натрия гидроксида и охлаждают (раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 2 мл воды хлорной или 5% раствора хлорамина, 1 мл хлороформа, 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и энергично встряхивают; хлороформный слой должен окраситься в оранжевый цвет.

3. Качественная реакция. 5 мл раствора А фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", подкисляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и нагревают; должен появиться запах изовалериановой кислоты.

Примечание.

Приготовление воды хлорной. Пропускают поток хлора через воду (см. ГОСТ 4517-87, п. 2.42). Хранят в небольших, заполненных доверху банках темного стекла с притертыми пробками в прохладном, защищенном от света месте.

Плотность. От 1,275 до 1,282 г/см³ (ОФС "Плотность").

Показатель преломления. От 1,449 до 1,450 (ОФС "Рефрактометрия").

Кислотность. 1 мл субстанции растворяют в 10 мл спирта 96%, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и прибавляют 0,05 мл 1% раствора того же индикатора. Раствор должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Нелетучий остаток. Не более 0,1%. 10 мл субстанции выпаривают на взвешенном часовом стекле на водяной бане досуха.

Родственные примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. По 0,1 г (точная навеска) стандартного образца этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты (ФСО ГФУ или аналогичного качества) и стандартного образца этилового эфира изовалериановой кислоты (этил(3-метилбутаноат); ФСО ГФУ или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, перемешивают, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы, получая не менее 5 хроматограмм. При указанных условиях элюирования порядок выхода основных пиков следующий: этиловый эфир изовалериановой кислоты, этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты.

Хроматографическая система считается пригодной, если

- разрешение (R) между пиками этилового эфира изовалериановой кислоты и этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты не менее 2;

- фактор асимметрии (T) для пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты должен быть не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты должно быть не более 2,0%;

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты, не менее 600 т.т.

Хроматографируют испытуемый образец (этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты). Время регистрации хроматограммы испытуемого образца должно не менее чем в 1,5 раза превышать время удерживания основного пика.

Содержание любой единичной примеси в процентах (X) вычисляют по формуле:

где: S_i - площадь пика примеси;

S - площадь пика этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты;

- сумма площадей пиков всех примесей.

Содержание любой единичной примеси должно быть не более 0,5%; сумма примесей должна быть не более 2%.

Хлориды, бромиды. Не более 0,002% (ОФС "Хлориды").

2 мл субстанции встряхивают с 18 мл воды и 2 мл азотной кислоты разведенной 16% в течение 1 мин и отделяют водный слой. Для анализа отбирают 10 мл водного слоя.

Сульфаты. 5 мл субстанции помещают в пробирку, прибавляют 5 мл воды и взбалтывают в течение 1 мин. После расслаивания смеси прибавляют 1 мл 5% раствора бария хлорида, осторожно перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Не должно наблюдаться опалесценции в верхнем слое.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС "Тяжелые металлы" в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции (ОФС "Сульфатная зола").

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл спирта 96% в колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида, кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, охлаждают и подкисляют азотной кислотой разведенной 12,5% до кислой реакции по конго. К подкисленному раствора прибавляют 20 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, избыток которого оттитровывают 0,1 М раствором аммония тиоцианата до розовато-желтого окрашивания (индикатор - 2 мл раствора индикатора квасцов железоаммониевых).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 20,908 мг C₁₇H₁₃BrO₂.

Хранение. В плотно укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.