Фармакопейная статья "Валидол. ФС.2.1.0011.15" ("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том III")

Главная // Актуальные документы // Государственная фармакопея

СПРАВКА

Источник публикации

Документ опубликован не был

Примечание к документу

Пункт 6 Приказа Минздрава России от 31.10.2018 N 749, отменявший данный документ с 01.12.2018, изложен в новой редакции Приказом Минздрава России от 29.11.2018 N 828.

Документ утратил силу с 01.12.2018 в связи с изданием Приказа Минздрава России от 31.10.2018 N 749, утвердившего новые фармакопейные статьи, составляющие Государственную фармакопею XIV издания.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 29.10.2015 N 771 данный документ введен в действие с 01.01.2016.

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/feml, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.

Взамен ГФ X, ст. 728; ФС 42-0082-02.

Название документа

Фармакопейная статья "Валидол. ФС.2.1.0011.15"

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том III")

Фармакопейная статья "Валидол. ФС.2.1.0011.15"
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том III")

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Валидол

Раствор ментола в ментилизовалерате

Validolum

ФС.2.1.0011.15

Взамен ГФ X, ст. 728;

Взамен ФС 42-0082-02

5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол(ментол)

[5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексил](3-метилбутаноат)(ментилизовалерат)

Содержит не менее 21,0% и не более 31,0% ментола (C₁₀H₂₀O) и не менее 68,5% и не более 75,0% ментилизовалерата (C₁₅H₂₈O₂).

Описание. Прозрачная бесцветная или слегка окрашенная маслянистая жидкость с запахом ментола.

Растворимость. Смешивается со спиртом 96% и хлороформом, не смешивается с водой.

Подлинность. 1. ВЭЖХ. На хроматограмме испытуемого образца время удерживания первого из 2 основных пиков должно соответствовать времени удерживания пика ментола, второго пика - времени удерживания пика ментилизовалерата на хроматограмме стандартного раствора (см. раздел "Родственные примеси").

2. Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной, прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте, перемешивают и прибавляют 1 мл воды; должно появиться малиново-красное окрашивание и характерный запах изовалериановой кислоты.

Показатель преломления. От 1,4490 до 1,4515 (ОФС "Рефрактометрия").

Кислотность. 5 г субстанции смешивают с 10 мл спирта 96%, нейтрализованного по фенолфталеину и прибавляют 0,05 мл 1% раствора фенолфталеина; розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Нелетучий остаток. Не более 0,1%. Около 1 г (точная навеска) субстанции выпаривают на водяной бане досуха.

Родственные примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ) одновременно с количественным определением ментола и ментилизовалерата.

Стандартный раствор. Около 2,5 г (точная навеска) стандартного образца ментола растворяют в 7,0 г (точная навеска) стандартного образца ментилизовалерата.

Хроматографические условия

Колонка	300 x 0,3 см с 5% Reoplex-400 на Инертоне-супер или Хроматоне N-AW (0,15-0,20 мм), или другом аналогичном твердом носителе;
Температура: колонки	130 °С;
испарителя	165 °С;
детектора	190 °С;
Расход: газа-носителя (азот)	25 мл/мин;
воздуха	500 мл/мин;
водорода	30 мл/мин;
Детектор	Пламенно-ионизационный;
Объем пробы	1 мкл.

Хроматографируют стандартный раствор, получая не менее 5 хроматограмм.

При указанных условиях порядок выхода следующий: ментол, ментилизовалерат.

Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение между пиками ментола и ментилизовалерата не менее 2; относительные стандартные отклонения для площадей пиков ментола и ментилизовалерата не более 2% и 3%, соответственно.

Хроматографируют испытуемый образец. Содержание примесей в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где:

- сумма площадей пиков всех примесей;

S₁ - площадь пика ментола;

S₂ - площадь пика ментилизовалерата.

Содержание примесей должно быть не более 4,0%.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Около 0,7 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл 12% раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида (индикатор - 0,05 мл 1% раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг ментола C₁₀H₂₀O.

Хранение. В плотно укупоренной упаковке, при температуре не выше 15 °С.