2,2',2",2'''-(Этан-1,2-диилдинитрило)тетрауксусная кислота.

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% эдетиновой кислоты C₁₀H₁₆N₂O₈.

Описание. Белый или почти белый порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96%.

<*> Растворяется в разбавленных растворах щелочей.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру образца сравнения.

Субстанцию предварительно высушивают при температуре 100 - 105 °C в течение 2 ч.

Образец сравнения. Растворяют 0,25 г натрия эдетата в 5 мл воды, добавляют 1,0 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, фильтруют, остаток промывают 2 порциями по 5 мл воды и сушат при температуре 100 - 105 °C в течение 2 ч.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 г субстанции, растворяют в 20,0 мл натрия гидроксида растворе 8,5% и доводят объем раствора водой до метки.

К 5 мл воды прибавляют 0,1 мл аммония тиоцианата раствора 7,6% и 0,1 мл железа(III) хлорида раствора 10,5%, перемешивают. Раствор окрашивается в красный цвет. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл испытуемого раствора, раствор должен окраситься в желтый цвет.

3. Качественная реакция. К 10,0 мл субстанции, полученного в испытании "Идентификация 2. Качественная реакция", прибавляют 0,5 мл кальция хлорида раствора 7,35%, подщелачивают по лакмусовой бумаге красной аммиака раствором 2 М и добавляют 3,0 мл аммония оксалата раствора 4%; не должен образовываться осадок.

Прозрачность раствора. Испытуемый раствор, полученный в испытании "Идентификация 2. Качественная реакция", должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Испытуемый раствор, полученный в испытании "Идентификация 2. Качественная реакция", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Примесь A. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Все растворы защищают от света.

Подвижная фаза (ПФ). В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют 50 мг железа(III) сульфата пентагидрата в 50 мл серной кислоты раствора 0,5 М и добавляют 750 мл воды для хроматографии. Доводят значение pH натрия гидроксида раствором 1 М или серной кислоты раствором 0,5 М до 1,5, прибавляют 20 мл этиленгликоля и доводят объем раствора водой для хроматографии до метки.

Растворитель. В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют 10,0 г железа(III) сульфата пентагидрата в 20 мл серной кислоты раствора 0,5 М и добавляют 780 мл воды. Доводят значение pH натрия гидроксида раствором 1 М до 2,0 и доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В мерной колбе вместимостью 25 мл растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 1,0 мл натрия гидроксида растворе 1 М и доводят объем раствора растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 40 мг нитрилотриуксусной кислоты (примесь A) в растворителе и доводят объем раствора растворителем до метки. Переносят 1,0 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора растворителем до метки.

Примечание

Примесь A: 2,2',2"-нитрилотриуксусная кислота [139-13-9].

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

Время удерживания соединений. Комплекс железа с примесью A - 1 (около 5 мин), комплекс железа с эдетиновой кислотой - 2.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения:

- разрешение (R_S) между пиками комплекса железа с примесью A и комплекса железа с эдетиновой кислотой должно быть не менее 7,0;

- отношение сигнал/шум (S/N) для пика комплекса железа с примесью A должно быть не менее 50.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика комплекса железа с примесью A не должна превышать площадь пика комплекса железа с примесью A на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%).

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС "Хлориды"). К 4,0 мл испытуемого раствора, полученного в испытании "Идентификация 2. Качественная реакция", прибавляют 8 мл азотной кислоты концентрированной и перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают фильтр водой в мерную колбу вместимостью 20 мл, доводят объем раствора водой до метки.

Сульфатная зола. Не более 0,2% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Железо. Не более 0,008% (ОФС "Железо", метод 2).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,5 мл субстанции, полученного в испытании "Идентификация 2. Качественная реакция", доводят объем раствора водой до метки. К полученному раствору перед добавлением тиогликолевой кислоты прибавляют 0,25 г кальция хлорида и оставляют на 5 мин.

К эталонному раствору прибавляют 0,25 г кальция хлорида.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,25 г (точная навеска) субстанции в 2,0 мл натрия гидроксида раствора 8,5%, доводят объем раствора водой до 300 мл, прибавляют 2 г гексаметилентетрамина и 2 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и титруют 0,1 М раствором цинка сульфата. Конечную точку титрования определяют с индикатором (50 мг ксиленолового оранжевого индикаторной смеси).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствором цинка сульфата соответствует 29,22 мг эдетиновой кислоты C₁₀H₁₆N₂O₈.

В защищенном от света месте.