Представляет собой минерал природного происхождения - смесь частиц монтмориллонита и сапонита, очищенную от песка и не набухающих компонентов руды. Состав его представлен различными соединениями, основными из которых являются кремния диоксид, алюминия оксид и магния оксид.

Содержит кремния диоксид не менее 55,0% и не более 65,0% в пересчете на сухое вещество.

Содержит алюминий и магний в соотношении не менее 0,5 и не более 2,8.

Описание. Почти белый с сероватым или светло-серый с розоватым, или слегка красноватым, или зеленоватым, или желтовато-коричневатым оттенком тонкий порошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96%.

<*> При смешивании с водой образует мутную взвесь.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

Испытуемый образец. Около 1 г субстанции спекают с 2 г натрия карбоната безводного при температуре 800 °C в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, нагревают до закипания, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фильтрат помещают в фарфоровый тигель и упаривают досуха на водяной бане.

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать реакцию на силикаты (ОФС "Общие реакции на подлинность"). Для определения используют около 0,25 г испытуемого образца.

2. Качественная реакция. Остаток после проведения качественной реакции 1 растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют в течение 30 мин при 3000 об/мин. К фильтрату прибавляют аммония хлорида буферный раствор pH 10,0 до образования белого желатинообразного осадка. Смесь фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат используют для проведения качественной реакции 3). Полученный осадок растворяют в 2,0 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на алюминий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. Фильтрат, полученный при проведении качественной реакции 2, должен давать характерную реакцию на магний (ОФС "Общие реакции на подлинность").

4. Рентгеновская порошковая дифрактометрия. Проводят определение в соответствии с ОФС "Рентгеновская порошковая дифрактометрия", регистрируя дифрактограммы субстанции и определяя значения d-отражения в диапазоне . Должен присутствовать пик только в области, соответствующей .

pH. От 8,0 до 10,0 (5% суспензия в воде, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Кислотонейтрализующая способность. Значение pH должно быть не более 4,0.

Навеску субстанции, содержащую 5,0 г сухого смектита диоктаэдрического, помещают в химический стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды и перемешивают. Устанавливают нулевое время секундомера. При постоянном перемешивании прибавляют порциями по 3,0 мл раствор хлористоводородной кислоты 0,1 М на 5, 65, 125, 185, 245, 305, 365, 425, 485, 545, 605, 665 и 725 секундах и прибавляют 1,0 мл раствора хлористоводородной кислоты 0,1 М на 785 секунде. Определяют pH смеси потенциометрически на 840 секунде.

Свинец. Не более 0,0015%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия").

Хлористоводородная кислота разведенная 10%. Хлористоводородная кислота концентрированная - вода 1:25.

Испытуемый раствор. В коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10%, помещают 10 г (точная навеска) субстанции. Накрывают колбу часовым стеклом и кипятят содержимое в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор оставляют для осаждения нерастворенных частиц. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 400 мл.

К нерастворенному осадку прибавляют 25 мл горячей воды, перемешивают и оставляют для осаждения нерастворенных частиц. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в ту же коническую колбу вместимостью 400 мл. Экстракцию проводят дважды по аналогичной методике. Промывают фильтр 25 мл горячей воды, собирая фильтрат в ту же колбу. Концентрируют объединенные экстракты аккуратным кипячением до объема около 20 мл.

При выпадении осадка прибавляют 2 - 3 капли азотной кислоты концентрированной, нагревают до кипения и охлаждают раствор до комнатной температуры. Фильтруют концентрированные экстракты через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу вместимостью 400 мл ополаскивают водой, промывные воды фильтруют через бумажный фильтр в ту же мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл прибавляют 5 мл азотной кислоты раствора 32%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Примечание - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.

Определяют поглощение стандартного и испытуемого растворов, проводя для каждого раствора не менее 3 измерений. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор.

Допустимое содержание свинца. Поглощение испытуемого раствора не должно превышать поглощение свинца стандартного раствора 3 мкг/мл (не более 0,0015%).

Мышьяк. Не более 0,0003% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,17 г субстанции.

Потеря в массе при высушивании. Не более 8,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Адсорбционная способность. Не менее 150 мг метиленового синего на 1 г субстанции в пересчете на сухое вещество. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Раствор метиленового синего (А). В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 1,5 г (точная навеска) метиленового синего, прибавляют 500 мл фосфатного буферного раствора pH 6,8 (1), нагревают на водяной бане до температуры 58 - 62 °C, обрабатывают ультразвуком в течение 15 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Перед использованием раствор взбалтывают в течение 10 мин.

Раствор метиленового синего (Б). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора метиленового синего (А) и доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Испытуемый раствор. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 80 мг (точная навеска) субстанции, прибавляют 35 мл раствора метиленового синего (А) и перемешивают в течение 20 мин. Суспензию центрифугируют со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин и декантируют надосадочную жидкость. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл надосадочной жидкости и доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки.

В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 0,2 г (точная навеска) метиленового синего и растворяют в 40 мл воды, нагретой до 75 °C. Прибавляют 25 мл 0,0167 М раствора калия дихромата, перемешивают и нагревают в течение 5 мин в водяной бане при 75 °C. Охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре с размером пор 16 - 40 мкм. Стакан и фильтр четырежды промывают по 2,5 мл ледяной воды, дожидаясь сбора каждой промывочной порции. К фильтрату с промывными водами прибавляют 150 мл воды, 30 мл серной кислоты разведенной 16% и 2 г калия йодида, хорошо перемешивают, оставляют на 5 мин и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, прибавляя в конце титрования индикатор (2 мл крахмала раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,0167 М раствора калия дихромата соответствует 10,63 мг метиленового синего C₁₆H₁₈ClN₃S.

Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б) при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют фосфатный буферный раствор pH 6,8 (1).

Коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б) рассчитывают по формуле:

где A₀ - оптическая плотность раствора метиленового синего (Б);

a₀ - навеска метиленового синего, взятая для приготовления раствора метиленового синего А, мг;

P - содержание основного вещества в метиленовом синем, %.

Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б) относительно испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Адсорбционную активность субстанции в мг метиленового синего на 1 г субстанции (X) рассчитывают по формуле:

где - оптическая плотность раствора метиленового синего (Б) относительно испытуемого раствора;

a - навеска субстанции, г;

K - коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б), мл/мг;

W - потеря в массе при высушивании, %.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

В фарфоровую чашку помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 6 мл азотной кислоты концентрированной и 10 мл серной кислоты концентрированной. После окончания реакции (около 1 ч) упаривают досуха на песчаной бане. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 30 мл серной кислоты разведенной 9,8%, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр. Промывают осадок трижды по 20 мл горячей воды. Помещают фильтр с осадком в платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Смачивают золу водой, прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты и 7 капель серной кислоты концентрированной; осторожно (избегая сильного вспенивания) выпаривают досуха на плитке, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C в течение 20 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Содержание кремния диоксида SiO₂ в субстанции в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где m₁ - масса тигля с содержимым до обработки фтористоводородной кислотой, мг;

m₂ - масса тигля с содержимым после обработки фтористоводородной кислотой, мг;

a - навеска субстанции, мг;

W - потеря в массе при высушивании.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия").

Хлористоводородной кислоты раствор. Хлористоводородная кислота концентрированная - вода 1:1.

Испытуемый раствор А. В платиновый тигель вместимостью 25 мл, содержащий 1,0 г лития метабората безводного, помещают 0,2 г (точная навеска) субстанции и перемешивают. Содержимое тигля медленно нагревают, затем сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 - 1200 °C в течение 15 мин. Тигель охлаждают и помещают в химический стакан вместимостью 100 мл, содержащий 25 мл азотной кислоты разведенной 6%, прибавляют 50 мл азотной кислоты разведенной 6%, чтобы заполнить и затопить тигель. В тигель помещают магнит, покрытый фторуглеродной оболочкой, и перемешивают содержимое на магнитной мешалке до полного растворения содержимого тигля. Содержимое стакана и тигля количественно переносят в другой химический стакан вместимостью 250 мл, промывая и удаляя тигель. Нагревают раствор и фильтруют теплым через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 мл. Стакан (250 мл) промывают водой, присоединяя промывные воды к фильтруемому раствору, доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20,0 мл испытуемого раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1%, доводят объем раствора водой до метки.

Контрольный раствор А. Готовят аналогично методике приготовления "Испытуемого раствора А", но без добавления навески испытуемой субстанции. Раствор используют свежеприготовленным.

Контрольный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20,0 мл контрольного раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1% и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Контрольный раствор В. В мерную колбу вместимостью 100 мл прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1%.

Калибровочные растворы алюминия. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают алюминия стандартный раствор 1 мг/мл в количествах: 2,0 мл; 5,0 мл и 10,0 мл, прибавляют по 20 мл натрия хлорида раствора 1%, доводят объемы растворов до метки водой и перемешивают (получают растворы с содержанием алюминия соответственно 20 мкг/мл; 50 мкг/мл и 100 мкг/мл).

Примечание - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.

Определяют поглощение калибровочных растворов, контрольного раствора Б и испытуемого раствора Б. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор В.

Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для калибровочных растворов от их концентрации. Находят содержание алюминия в испытуемом растворе Б по калибровочному графику.

Содержание алюминия в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где C - содержание алюминия в испытуемом растворе Б, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

C₀ - содержание алюминия в контрольном растворе Б, мкг/мл;

a - навеска субстанции, мг;

1000 - коэффициент пересчета мкг/мл в мг/мл;

P - содержание основного вещества в порошке алюминия, %;

W - потеря в массе при высушивании, %.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС "Атомно-абсорбционная спектрометрия").

Лантана(III) хлорида раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают около 88,30 г лантана(III) хлорида, растворяют в 500 мл хлористоводородной кислоты раствора 6 М и доводят объем раствора водой до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл испытуемого раствора А (раздел "Количественное определение. Алюминий") и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем водой до метки.

Раствор плацебо. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл контрольного раствора А (раздел "Количественное определение. Алюминий") и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Калибровочные растворы магния. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают магния стандартный раствор 10 мкг/мл в количествах: 5,0 мл; 10,0 мл; 15,0 мл и 20,0 мл, прибавляют в каждую колбу по 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем растворов водой до метки (получают растворы с содержанием магния соответственно 0,5 мкг/мл; 1,0 мкг/мл; 1,5 мкг/мл и 2,0 мкг/мл).

Примечание - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.

Определяют поглощение калибровочных растворов, раствора плацебо и испытуемого растворов. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор.

Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для калибровочных растворов от их концентрации. Содержание магния в испытуемом растворе определяют по калибровочной кривой.

Содержание магния в испытуемом растворе В определяют по калибровочному графику.

Содержание магния в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где C - содержание магния в испытуемом растворе, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

C₀ - содержание магния в контрольном растворе, мкг/мл;

a - навеска субстанции, мг;

P - содержание основного вещества в порошке магния, %;

1000 - коэффициент пересчета мкг/мл в мг/мл.

В плотно укупоренной упаковке.