Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1987
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 г. N 184-ФЗ.

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.1991 N 1684 ("ИУС", N 1, 1992).

Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до 1 января 1992 года.

Введен в действие с 1 января 1982 года.

Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.
Название документа
"ГОСТ 24991-81* (СТ СЭВ 1967-79). Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.1981 N 4835)
(ред. от 01.12.1985)

"ГОСТ 24991-81* (СТ СЭВ 1967-79). Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.1981 N 4835)
(ред. от 01.12.1985)


Содержание


Введен
Постановлением Госстандарта СССР
от 5 ноября 1981 г. N 4835
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,
ferrosilicomanganese, ferromanganese.
Methods of sampling and sample preparation
for chemical and physical-chemical analyses
ГОСТ 24991-81*
(СТ СЭВ 1967-79)
Список изменяющих документов
(в ред. Изменения N 1, утв. в декабре 1985 г.)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.1982.
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до 01.01.1992.
Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.
Переиздание (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. ("ИУС", N 4, 1986).
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Ростехрегулирования от 30.04.2010 N 73-ст с 1 января 2011 года введен в действие ГОСТ 17260-2009.
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.
--------------------------------
<*> Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
───────────────┬──────────────────────────────────────────────────
Наибольший раз-│ Минимальная масса точечной пробы, кг
мер максималь- ├──────┬────────┬────────┬────────┬───────┬────────
ной частицы │ферро-│ферроси-│ферроси-│ферроси-│ферро- │ферро-
(куска), мм │хром │ликохром│лиций │ликомар-│марга- │хром
│легко-│ │ │ганец │нец │азотиро-
│дроби-│ │ │ │ │ванный
│мый │ │ │ │ │
───────────────┼──────┼────────┼────────┼────────┼───────┼────────
От 100 и более │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │-
100 │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │10,0
50 │4,0 │3,0 │3,0 │4,0 │4,0 │-
20 │1,5 │1,0 │1,0 │1,5 │1,5 │-
10 и менее │1,0 │0,5 │0,5 │1,0 │1,0 │-
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и .
Таблица 2
──────────────┬─────┬─────────────────────────────────────────────
Масса │Мини-│ Погрешность отбора проб (+/- бета ), %
опробуемого │маль-│ от
ферросплава, т│ное ├──────┬───────────┬──────┬────────────┬──────
│коли-│ферро-│ферроси- │ферро-│ферросилико-│ферро-
│чест-│хром │ликохром │сили- │марганец │марга-
│во │легко-│ │ций │ │нец
│то- │дроби-│ │ │ │
│чеч- │мый │ │ │ │
│ных ├──────┴─────┬─────┴──────┴─────┬──────┴──────
│проб │ хром │ кремний │ марганец
──────────────┼─────┼──────┬─────┼─────┬──────┬─────┼──────┬──────
Св. 1000 до │28 │0,30 │0,30 │0,34 │0,34 │0,25 │0,28 │0,38
2500 │ │ │ │ │ │ │ │
Св. 500 до │25 │0,32 │0,32 │0,36 │0,36 │0,26 │0,30 │0,40
1000 │ │ │ │ │ │ │ │
Св. 250 до 500│23 │0,33 │0,33 │0,38 │0,38 │0,27 │0,31 │0,42
" 100 " 250│20 │0,36 │0,36 │0,40 │0,40 │0,29 │0,33 │0,45
" 50 " 100│18 │0,38 │0,38 │0,42 │0,42 │0,31 │0,35 │0,47
" 25 " 50 │15 │0,41 │0,41 │0,46 │0,46 │0,34 │0,39 │0,52
" 10 " 25 │10 │0,51 │0,51 │0,57 │0,57 │0,41 │0,47 │0,63
" 5 " 10 │8 │0,57 │0,57 │0,64 │0,64 │0,46 │0,53 │0,71
" 5 │6 │0,65 │0,65 │0,73 │0,73 │0,53 │0,61 │0,82
Таблица 2а
───────────────────┬───────────────┬──────────────────────────────
Масса опробуемого │ Минимальное │ Погрешность отбора проб
феррохрома │ количество │ (+/- бета ), %
азотированного, т │ точечных проб │ от
│ ├──────────────────────────────
│ │ феррохром азотированный
│ ├───────────────┬──────────────
│ │ хром │ азот
───────────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────
Св. 5 до 8 │20 │0,28 │0,17
" 3 " 5 │16 │0,31 │0,19
" 1 " 3 │12 │0,36 │0,22
" 0,5 " 1 │8 │0,44 │0,27
" 0,5 │4 │0,60 │0,40
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3
──────────────────┬─────────────────┬─────────────────────────────
Масса опробуемого │ Минимальное │ Погрешность отбора проб
феррохрома, т │количество кусков│ (+/- бета ), % хрома
│ │ от
──────────────────┼─────────────────┼─────────────────────────────
Св. 1000 до 2500 │33 │0,28
" 500 " 1000 │29 │0,30
" 250 " 500 │27 │0,31
" 100 " 250 │24 │0,33
" 50 " 100 │19 │0,37
" 25 " 50 │16 │0,40
" 10 " 25 │12 │0,46
" 5 " 10 │9 │0,53
" 5 │7 │0,60
1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Ростехрегулирования от 30.04.2010 N 73-ст с 1 января 2011 года введен в действие ГОСТ 17260-2009.
2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание;
3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность;
5 - сверление
Черт. 1
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома;
3 - нижняя поверхность; 4 - сверление
Черт. 2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Ростехрегулирования от 30.04.2010 N 73-ст с 1 января 2011 года введен в действие ГОСТ 17260-2009.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.
Таблица 4
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Размер максимальной частицы │ Минимальная масса сокращенной
в пробе, мм │ пробы, кг
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
10,0 │15,0
5,0 │4,0
3,0 │1,5
1,0 │0,4
0,25 │0,2
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Ростехрегулирования от 30.04.2010 N 73-ст с 1 января 2011 года введен в действие ГОСТ 17260-2009.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном Приложении 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.
Таблица 5
───────────────────────┬──────────────────────────────────────────
Ферросплав │Погрешность подготовки проб (+/- бета ), %
│ п
├─────────┬──────────┬─────────┬───────────
│ хром │ кремний │марганец │ азот
───────────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼───────────
Феррохром: │ │ │ │
легкодробимый │0,4 │- │- │-
труднодробимый │0,6 │- │- │-
Ферросиликохром │0,4 │0,4 │- │-
Ферросилиций │- │0,6 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,3 │0,3 │-
Ферромарганец │- │- │0,3 │-
Феррохром азотированный│0,40 │- │- │0,40
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.
Таблица 6
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Ферросплав │ Основные элементы
───────────────────────────┼──────────────────────────────────────
Феррохром │Массовая доля хрома
Ферросиликохром │Массовая доля хрома и кремния
Ферросилиций │Массовая доля кремния
Ферросиликомарганец │Массовая доля кремния и марганца
Ферромарганец │Массовая доля марганца
Феррохром азотированный │Массовые доли хрома и азота
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
─────────────────┬────────────────────────────────────────────────
Масса опробуемого│ Общая погрешность (+/- бета ), %
ферросплава, т │ общ
├──────────────┬─────────┬─────┬───────────┬─────
│ феррохром │ферроси- │фер- │ферросили- │фер-
├───────┬──────┤ликохром │роси-│комарганец │ро-
│трудно-│легко-│ │лиций│ │мар-
│дроби- │дроби-│ │ │ │ганец
│мый │мый │ │ │ │
├───────┴──────┴────┬────┴─────┴─────┬─────┴─────
│ хром │ кремний │ марганец
─────────────────┼───────┬──────┬────┼────┬─────┬─────┼────┬──────
Св. 1000 до 2500 │0,78 │0,64 │0,64│0,66│0,91 │0,56 │0,57│0,63
" 500 " 1000 │0,79 │0,65 │0,65│0,67│0,92 │0,56 │0,58│0,64
" 250 " 500 │0,79 │0,66 │0,65│0,68│0,93 │0,57 │0,59│0,65
" 100 " 250 │0,80 │0,67 │0,67│0,69│0,94 │0,58 │0,60│0,67
" 50 " 100 │0,82 │0,68 │0,68│0,70│0,95 │0,59 │0,61│0,69
" 25 " 50 │0,83 │0,70 │0,70│0,73│0,96 │0,60 │0,63│0,72
" 10 " 25 │0,86 │0,77 │0,76│0,80│1,02 │0,65 │0,69│0,80
" 5 " 10 │0,91 │0,80 │0,80│0,85│1,06 │0,68 │0,73│0,87
" 5 │0,94 │0,86 │0,86│0,92│1,12 │0,73 │0,79│0,96
Таблица 8
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Масса опробуемого │ Общая погрешность (+/- бета ), %
ферросплава, т │ общ
├───────────────────────────────────────
│ феррохром азотированный
├──────────────────┬────────────────────
│ хром │ азот
──────────────────────────┼──────────────────┼────────────────────
Св. 5 до 8 │0,57 │0,44
" 3 " 5 │0,59 │0,45
" 1 " 3 │0,62 │0,47
" 0,5 " 1 │0,67 │0,49
" 0,5 │0,78 │0,58
Приложение 1
Справочное
ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
────────────────
|
\|/
Проба объединенная 120 кг
|
\|/
┌─> Дробление до минус 10 мм
10 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 2,8 мм <*>
2,8 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 1,0 мм <*>
1,0 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 0,16 мм
0,16 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание и сокращение
──────────────────────────────────
| | |
\|/ \|/ \|/
50 г 50 г 50 г
Три лабораторные пробы для химического анализа
--------------------------------
<*> Одну из стадий допускается опустить.
Приложение 2
Справочное
ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Ростехрегулирования от 30.04.2010 N 73-ст с 1 января 2011 года введен в действие ГОСТ 17260-2009.
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
────────────────────────┬─────────────────────────────────────────
Ферросплав │ Среднее квадратичное отклонение между
│ точечными пробами (сигма ), %
│ 1
├────────┬──────────┬─────────┬───────────
│ хром │ кремний │марганец │ азот
────────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼───────────
Феррохром │0,8 │- │- │-
Ферросиликохром │0,8 │0,9 │- │-
Ферросилиций │- │0,9 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,65 │0,75 │-
Ферромарганец │- │- │1,0 │-
Феррохром азотированный │0,62 │- │- │0,37
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность отбора проб () принимали от +/- 0,3% для самой большой партии до +/- 0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратичное отклонение подготовки проб () определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
───────────────────────┬──────────────────────────────────────────
Ферросплав │ Среднее квадратичное отклонение
│ подготовки проб (сигма ), %
│ п
├────────┬──────────┬──────────┬───────────
│ хром │ кремний │марганец │ азот
───────────────────────┼────────┼──────────┼──────────┼───────────
Феррохром: │ │ │ │
труднодробимый │0,3 │- │- │-
легкодробимый │0,2 │- │- │-
Ферросиликохром │0,2 │0,2 │- │-
Ферросилиций │- │0,3 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,15 │0,15 │-
Ферромарганец │- │- │0,15 │-
Феррохром азотированный│0,20 │- │- │0,20
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее квадратичное отклонение метода анализа () пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле
,
где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
Таблица 3
──────┬────────────────┬──────┬───────────────────────────────────────────
Ферро-│ Методы │Макси-│ Среднее квадратичное отклонение метода
сплав │ химического │маль- │ анализа (сигма ), %
│ анализа │ное │ м
│ │допус-│
│ │тимое ├──────────────────────┬────────────────────
│ │откло-│пересчитанное из альфа│ принятое для
│ │нение │ для двух параллельных│расчета погрешности
│ │между │ определений │ (бета )
│ │парал-│ │ общ
│ │лель- │ │
│ │ными ├─────┬─────┬────┬─────┼────┬─────┬────┬────
│ │опре- │хром │крем-│мар-│азот │хром│крем-│мар-│азот
│ │деле- │ │ний │га- │ │ │ний │га- │
│ │ниями │ │ │нец │ │ │ │нец │
│ │(аль- │ │ │ │ │ │ │ │
│ │фа), %│ │ │ │ │ │ │ │
──────┼────────────────┼──────┼─────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────
Ферро-│По │0,45Сr│0,162│- │- │ │0,20│- │- │-
хром │ГОСТ 21600.17-83│ │ │ │ │ │ │ │ │
Ферро-│По │0,40Сr│0,144│- │- │ │0,20│- │- │-
сили- │ГОСТ 13201.1-77,│ │ │ │ │ │ │ │ │
кохром│ГОСТ 13201.2-77 │0,50Si│- │0,18 │- │ │- │0,20 │- │-
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 13230.1-81 Постановлением Госстандарта РФ от
26.06.2001 N 241-ст введен в действие с 1 июля 2001 года ГОСТ
13230.1-93.
Ферро-│По │0,60Si│- │0,22 │- │ │- │0,30 │- │-
сили- │ГОСТ 13230.1-81 │ │ │ │ │ │ │ │ │
ций │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 13230.1-81 Постановлением Госстандарта РФ от
26.06.2001 N 241-ст введен в действие с 1 июля 2001 года ГОСТ
13230.1-93.
Ферро-│По │0,50Si│- │0,10 │- │ │- │0,20 │- │-
сили- │ГОСТ 13230.1-81 │ │ │ │ │ │ │ │ │
комар-│(диап. 25 - 50%,│ │ │ │ │ │ │ │ │
ганец │Si), │ │ │ │ │ │ │ │ │
ГОСТ 21876.1-76 │0,50Мn│- │- │0,18│ │- │- │0,20│-
Ферро-│По │0,50Мn│- │- │0,18│ │- │- │0,20│-
марга-│ГОСТ 21876.1-76 │ │ │ │ │ │ │ │ │
нец │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
Ферро-│По │0,40а │0,144│- │- │- │0,15│- │- │-
хром │ГОСТ 21600.17- │ │ │ │ │ │ │ │ │
азоти-│83, │ │ │ │ │ │ │ │ │
рован-│По │0,14 │- │- │- │0,050│- │- │- │0,05
ный │ГОСТ 21600.6-83 │ │ │ │ │ │ │ │ │
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.