(ОКСТУ введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. N 2050 срок действия установлен с 1 июля 1980 года до 1 июля 1985 года.

Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23685-79.

2.1. Сущность метода

Метод основан на использовании фотонейтронной реакции , происходящей при облучении образца, переведенного в раствор, -излучением источника сурьма-124.

Количественное измерение содержания бериллия выполняют относительным измерением величины нейтронного потока от анализируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в одинаковых геометрических условиях.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка фотонейтронная для определения бериллия состоит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

Датчик (черт. 1) состоит из размещенных в защитной свинцовой оболочке 1 нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окруженных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622-72 или парафин по ГОСТ 23683-79), загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6, изотоподержателя с изотопом 3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Рабочий режим радиометра устанавливают в соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требованиями монтажно-эксплуатационной инструкции, утвержденной в установленном порядке. При этом уровень дискриминации выбирается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.

Источник -излучения сурьма-124. Смена блока источника должна проводиться под руководством службы радиационного контроля.

Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622-72, соответствующая конструкции датчика (черт. 2). Поверку кювет на пригодность проводят следующим образом: в каждой из кювет проводят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллийсодержащего раствора (5 г/дм3 бериллия); годными считаются кюветы, для которых отклонение среднего результата измерений (в импульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измерений составляет не более 0,1 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Бокс 8Б-ОС.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Бериллий металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор, содержащий 5 г/дм3 бериллия: навеску бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 2000 см3, смачивают водой и растворяют в 1000 см3 соляной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", разбавляют водой примерно до 4500 см3. В случае, если рН раствора больше 1,0, добавляют соляную кислоту до рН 1,0 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора водой до 5000 см3, перемешивают, 50 см3 раствора помещают в кювету и плотно закрывают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд. 3) выполнением 8 - 10 определений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в помещении с температурой воздуха 15 - 28 °С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

2.3. Проведение анализа

За 20 - 30 мин до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигатуры массой 3 - 5 г растворяют в 25 - 30 см3 азотной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 см3 раствора в кювету и помещают в фотонейтронную установку. Проводят измерение числа нейтронов. В процессе измерения рекомендуется набрать 5 - 10 тысяч импульсов. Продолжительность измерения определяется активностью источника, содержанием бериллия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не должна превышать 15 мин.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора проводят не менее трех раз за 6 - 8 ч.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле

где - скорость счета нейтронов от раствора пробы и стандартного раствора за вычетом фона, импульс/мин;

- масса бериллия в 50 см3 стандартного раствора, г;

- масса лигатуры в 50 см3 анализируемого раствора, г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,03.

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

3.1. Сущность метода

Бериллий осаждают в виде комплексной соли состава , образующейся при взаимодействии карбонатного комплекса бериллия с кобальт (III) гексаминхлоридом. Алюминий, железо, кальций, магний и другие катионы связываются в комплекс с трилоном Б.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 25336-82.

Вакуумметр по ГОСТ 8625-77.

Фильтры стеклянные типа ТФ-32 по ГОСТ 25336-82.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 см3 воды, перемешивают и в суспензию добавляют аммиак до растворения осадка (рН раствора должен быть 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге). Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1000 см3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор, насыщенный при температуре 20 - 25 °С.

Кобальт (III) гексаминхлорид:

насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 см3 воды, нагретой до температуры 70 °С, и оставляют на 12 ч при комнатной температуре;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 с рН 8 - 9; устанавливают рН по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Абзац исключен с 1 апреля 1985 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии открытого огня запрещена.

Промывной раствор: 60 см3 этилового спирта разбавляют до 100 см3 раствором с массовой концентрацией 2 г/дм3 кобальт (III) гексаминхлорида и устанавливают рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Универсальная индикаторная бумага.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, калиброванная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

3.3. Проведение анализа

Навеску лигатуры массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 - 25 см3 азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

В стакан вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 исходного раствора, добавляют 5 см3 трилона Б, нейтрализуют аммиаком до выпадания гидроокиси бериллия, прибавляют 22 мм углекислого аммония. Раствор нагревают на водяной бане до температуры 40 °С, выдерживают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси бериллия, прибавляют 3 - 4 капли аммиака и осаждают бериллий 12 см3 насыщенного раствора кобальт (III) гексаминхлорида, добавляя его по каплям из бюретки и перемешивая раствор стеклянной палочкой. После осаждения обмывают палочку водой, смывая с нее осадок в тот же стакан, разбавляют водой до 100 см3, стараясь струей воды перемешать содержимое стакана, и выдерживают не менее 3 - 4 ч.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спиртом, эфиром, просасывают воздух в течение 15 мин и взвешивают. Осадок переводят на фильтр раствором с массовой концентрацией 2 г/дм3 кобальт (III) гексаминхлорида, протирая стенки и дно стакана палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 50 - 60 см3 этого раствора, а затем последовательно по два раза 5 см3 промывного раствора, 5 см3 спирта, 5 см3 эфира. Через 2 - 3 мин отключают вакуум, помещают фильтр с осадком в эксикатор, на дно которого налита вода, и выдерживают при разрежении 53320 - 66650 Па (400 - 500 мм рт. ст.) в течение 1 ч, после чего взвешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле

где - масса осадка, г;

0,0391 - коэффициент пересчета с комплексной соли бериллия на бериллий;

- масса навески лигатуры, г.

3.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,015.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 N 3334)

3.4.3. Гравиметрический метод используют при разногласии в оценке качества лигатуры.