Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 20 до 55%.

Метод основан на разложении ферросиликоциркония сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью фтористо-водородной и серной кислот, снова прокаливают и взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Натрия перекись.

Желатин по ГОСТ 23058-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 30 - 40 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель (корундизовый или алундовый), тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия и засыпают сверху 2 г перекиси натрия. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 400 °С, и нагревают до спекания массы, затем сплавляют при 750 - 800 °С в течение 4 - 5 мин после расплавления смеси и получения легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом.

После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают водой, затем 2 - 3 раза соляной кислотой (1:4) и вновь 3 - 4 раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и выпаривают его до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и раствор снова осторожно выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 5 мин.

3.2. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 15 - 20 мин. Затем прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного растворения солей, не допуская кипения раствора.

Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 - 12 раз соляной кислотой (1:50), а затем 3 - 4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

3.3. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2.

3.4. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 - 6 капель разбавленной серной кислоты, 5 - 7 см3 фтористо-водородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности первого и второго взвешивания.

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористо-водородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки фтористо-водородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористо-водородной кислотой, г;

m - масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные расхождения параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.