СПРАВКА
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 г. N 184-ФЗ.
Введен в действие с 1 января 1997 года.
Взамен ГОСТ 23328-78.
Название документа
"ГОСТ 23328-95. Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 19.06.1996 N 409)
"ГОСТ 23328-95. Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 19.06.1996 N 409)
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 июня 1996 г. N 409
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Zinc alloys.
Methods of spectral analysis
ГОСТ 23328-95
ОКС 77.120;
ОКП 17 2140
Дата введения
1 января 1997 года
1. Разработан Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС).
За принятие проголосовали:
┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Наименование государства │Наименование национального органа по│
│ │ стандартизации │
├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Республика Белоруссия │Белстандарт │
│Республика Молдавия │Молдовастандарт │
│Российская Федерация │Госстандарт России │
│Туркменистан │Туркменглавгосинспекция │
│Украина │Госстандарт Украины │
└───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метролигии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4. Взамен ГОСТ 23328-78.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
Таблица 1
┌───────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
│ Определяемый │ Диапазон массовых долей элементов, % │
│ элемент │ │
├───────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│Алюминий │От 3 до 13 включ. │
│Медь │Св. 0,01 " 6 " │
│Магний │ " 0,01 " 0,1 " │
│Свинец │ " 0,001 " 0,1 " │
│Железо │ " 0,01 " 0,2 " │
│Олово │ " 0,001 " 0,02 " │
│Кадмий │ " 0,001 " 0,02 " │
│Кремний │ " 0,01 " 0,04 " │
└───────────────────┴────────────────────────────────────────────┘
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8.315-91 Постановлением Госстандарта РФ от 10.11.1997 N 365 с 1 июля 1998 года введен в действие ГОСТ 8.315-97. |
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.
Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.
Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8.315-91 Постановлением Госстандарта РФ от 10.11.1997 N 365 с 1 июля 1998 года введен в действие ГОСТ 8.315-97. |
Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086.
5.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
5.3. Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
5.5. Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
5.6. Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
6.1. Условия проведения анализа приведены в Приложении А.
6.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в Приложении А.
6.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6.4. Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных определений.
6.5. Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение 
рассчитывают по формуле
рассчитывают по формуле
, (1)где 
= 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
= 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения 
приведены в таблице 2;
- среднее арифметическое результатов параллельных определений.┌───────────────┬─────────────────────┬────────────────┬────────────────┐
│ Определяемый │ Диапазон │Относительное │Относительное │
│ объект │массовых долей, % │среднее квадра- │среднее квадра- │
│ │ │тическое откло- │тическое откло- │
│ │ │нение, характе- │нение, характе- │
│ │ │ризующее сходи- │ризующее воспро-│
│ │ │мость результа- │изводимость │
│ │ │тов параллельных│результатов │
│ │ │определений, S │анализа, S │
│ │ │ r │ а │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Кадмий, олово, │От 0,001 до 0,01 вкл.│0,10 │0,15 │
│свинец │ │ │ │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Железо, кадмий,│Св. 0,01 " 0,1 " │0,05 │0,10 │
│кремний, │ │ │ │
│магний, медь, │ │ │ │
│олово, свинец │ │ │ │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Железо, медь │" 0,1 " 0,5 " │0,03 │0,05 │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Медь │" 0,5 " 2,0 " │0,02 │0,05 │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Алюминий, медь │" 2,0 " 5,0 " │0,02 │0,04 │
├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Алюминий, медь │Свыше 5,0 │0,02 │0,03 │
└───────────────┴─────────────────────┴────────────────┴────────────────┘
6.6. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
7.1. Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
7.2. Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
7.3. Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.
7.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое 
(доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
(доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
, (2)где 
= 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
= 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа. Значения 
приведены в таблице 2;
- среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.7.5. При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4 
.
.7.6. При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы 
с результатом анализа этой же пробы 
, полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:
с результатом анализа этой же пробы , полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:
,где 
- допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
- допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.7.7. Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 - 7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
7.8. Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
(рекомендуемое)
Таблица А.1
Условия проведения анализа
┌──────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐
│ Контролируемые │ Атомно-эмиссионные спектрометры │
│ параметры ├──────────────┬──────────────────────────┤
│ │МФС-3, МФС-6, │ АРЛ 3560, низковольтная │
│ │дуга перемен- │ искра │
│ │ного тока ├────────────┬─────────────┤
│ │ │предынтегри-│интегрирова- │
│ │ │рование │ние │
├──────────────────────┼──────────────┼────────────┼─────────────┤
│ Напряжение, В │220 │400 │350 │
│ Частота, Гц │- │100 │100 │
│ Сопротивление, Ом │- │- │4,7 │
│ Сила тока, А │1,8 - 8 │- │- │
│ Аналитический │1,5 │4 │4 │
│промежуток, мм │ │ │ │
│ Ширина входной щели, │0,02 - 0,03 │0,02 - 0,03 │- │
│мм │ │ │ │
│ Продувка камеры │- │5 │- │
│аргоном, с │ │ │ │
│ Время облучения, с │5 - 10 │15 │- │
│ Время экспозиции, с │20 - 60 │- │5 │
│ Электроды │ Угли спект- │ │ Вольфрамовые│
│ │ральные марки │ │ │
│ │G3 диаметром │ │ │
│ │6 мм, зато- │ │ │
│ │ченные на │ │ │
│ │полусферу с │ │ │
│ │радиусом 1,5 │ │ │
│ │мм │ │ │
└──────────────────────┴──────────────┴────────────┴─────────────┘
Таблица А.2
Длины спектральных линий и диапазоны значений
массовой доли элементов
┌─────────────┬──────────────┬───────────────────────────────────┐
│Определяемый │ Длина волны │ Диапазон значений массовой доли │
│ элемент │определяемого │ элементов, % │
│ │ элемента, мм │ │
├─────────────┼──────────────┼───────────────────────────────────┤
│Алюминий │266,0 │От 3 до 7 включ. │
│ │308,2 │ │
│ │309,2 │ │
│Алюминий │396,1 │Св. 7 │
│ │305,4 │ │
│Железо │259,9 │От 0,01 до 0,1 включ. │
│ │273,9 │ │
│ │302,0 │ │
│ │371,9 │ │
│Кадмий │226,5 │" 0,001 " 0,02 " │
│ │228,8 │ │
│ │326,1 │ │
│ │361,0 │ │
│Кремний │288,1 │" 0,01 " 0,04 " │
│Магний │277,9 │" 0,01 " 0,1 " │
│ │279,0 │ │
│ │279,5 │ │
│ │277,5 │ │
│Медь │327,3 │" 0,01 " 0,5 " │
│ │261,8 │Св. 0,5 │
│ │296,1 │ │
│Олово │283,9 │От 0,005 до 0,02 " │
│ │317,5 │ │
│Свинец │283,3 │" 0,001 " 0,1 " │
│ │405,7 │ │
│Цинк, линия │250,2 │ │
│сравнения │307,2 │ │
│ │307,5 │ │
│ │334,5 │ │
└─────────────┴──────────────┴───────────────────────────────────┘