1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.10-85.

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида натрия и оксида калия при содержании от 0,2 до 5%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4.1. Сущность методов

4.1.1. Пламенно-фотометрический метод основан на введении анализируемого раствора в виде аэрозоля посредством специального распыления в пламя горелки, работающей на бутан-пропане. Возникшее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтра или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется гальванометром. При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента в растворе.

4.1.2. Атомно-абсорбционный метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами натрия и калия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1. При пламенно-фотометрическом методе

Пламенный фотометр.

Баллон со сжиженным газом.

4.2.2. При атомно-абсорбционном методе

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампы с полым катодом для определения натрия и калия.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, стандартный раствор: 0,7915 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре (100 +/- 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида калия 0,001 г/см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, стандартный раствор: 0,943 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110 +/- 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида натрия 0,001 г/см3.

4.3. Подготовка к анализу

Перед работой приборы настраиваются на резонансную линию: для натрия - 587,60 нм; для калия - 766,50 нм.

4.4. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 г помещают в чашку из платины или стеклоуглерода, смачивают 0,5 - 1,0 см3 воды, прибавляют 5 см3 фтористо-водородной кислоты и 10 - 20 капель серной кислоты (1:1). Просушивают, нагревают до полного удаления паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 воды. Раствор нагревают до полного растворения сернокислых солей.

Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре до получения постоянных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нуля прибора.

По градуировочному графику находят массу оксида калия и оксида натрия в испытываемом растворе в граммах.

4.5. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартных растворов, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 г оксида натрия и оксида калия. Приливают по 5 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-абсорбционном спектрофотометре в порядке увеличения массовых долей. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия Х, %, вычисляют по формуле

где m - масса оксида натрия или оксида калия, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески флюса, г.

4.6.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида натрия и оксида калия приведены в таблице 1.