Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1972 г. N 1191 срок введения установлен

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 04.03.86 N 467 срок действия продлен

Переиздание (май 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г. и марте 1986 г. (ИУС 5-83, 6-86)

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения содержания парафина в них.

Метод заключается в предварительном осаждении изооктаном или гептаном асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

1.1. При определении содержания парафина применяются:

колонка адсорбционная (высота (700 +/- 10) мм, внутренний диаметр (30 +/- 2) мм, в верхней части колонки - шаровой резервуар с внутренним диаметром (80 +/- 2) мм, в нижней части колонки - кран);

колбы - Кн-1-250 или Кн-2-250, Кн-1-500, или Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см³;

аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;

чаши фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный, типа ТН-6, по ГОСТ 400-80;

дефлегматор и холодильник ХПТ по ГОСТ 25336-82;

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;

стеклянная палочка;

стеклянная пластинка;

баня водяная;

баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси;

воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336-82;

воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;

плитка электрическая с закрытой спиралью;

шкаф сушильный;

весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;

печь муфельная;

сито металлическое с сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73 <*>;

--------------------------------

<*> С 01.01.88 вводится в действие ГОСТ 6613-86.

газ инертный;

толуол по ГОСТ 5789-78;

абзац исключен с 1 января 2000 года. - Изменение N 3, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст;

ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;

окись алюминия для хроматографии;

фильтры беззольные марки "белая лента" диаметром 150 - 180 мм;

вата медицинская гигроскопическая;

бумага фильтровальная лабораторная;

охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91 и лед мелкоистолченный (или снег);

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;

(абзац введен Изменением N 3, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

(абзац введен Изменением N 3, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500 - 600 °C. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.

2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150 +/- 1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75 - 100 °C выше температуры размягчения битума, но не выше 180 °C) при помешивании стеклянной палочкой.

2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см³ помещают 5 - 6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемого битума растворяют в 5 - 10 см³ толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество растворителя - изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр "белая лента". Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~ 50 °C растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20 - 30 см³ концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.

3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100 - 120 см³ растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2 - 3 раза по 10 - 15 см³ растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см³ растворителя, включая растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5 - 3 см³/мин.

От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют растворитель, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.

(в ред. Изменения N 3, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 24.08.1999 N 274-ст)

3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см³ ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~ 50 °C на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20 °C баню.

В этой же бане охлаждают 50 см³ ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20 °C охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.

По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20 °C через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см³ охлажденной смеси.

После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °C, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см³. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.

Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105 - 110 °C и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Содержание парафина (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса колбы с парафином, г;

m₂ - масса колбы без парафина, г;

G₃ - количество битума, взятое на анализ, г.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5%.

5.2. Воспроизводимость метода

Два результата определения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6%.

(Введен дополнительно, Изм. 2).