Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец", Дочерним государственным предприятием "Восточный научно-исследовательский горно-металлургический институт цветных металлов" (ДГП "ВНИИцветмет") Республики Казахстан и Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации".

2. Внесен Комитетом по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 30 от 7 декабря 2006 г.).

За принятие стандарта проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 января 2008 г. N 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1293.0-2006 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2009 г.

5. Взамен ГОСТ 1293.0-83.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".

Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые сплавы по ГОСТ 1292 и устанавливает общие требования к методам химического анализа и требования безопасности при проведении анализа свинцово-сурьмянистых сплавов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.016-79. Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1292-2005 <*>. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Технические условия

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1292-81.

ГОСТ 4212-76. Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ ИСО 5725-3-2003. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 (1 - 14; 24) с дополнениями.

3.2. Отбор и подготовку проб свинцово-сурьмянистых сплавов проводят по ГОСТ 1292.

3.3. Для взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Навески свинцово-сурьмянистых сплавов, металлов и реагентов для приготовления растворов с известной концентрацией определяемых компонентов, индикаторов массой до 5,0 г взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г.

Навески свинцово-сурьмянистых сплавов свыше 5,0 г, а также реактивов для приготовления вспомогательных растворов допускается взвешивать на весах с погрешностью не более 0,02 г.

Необходимая точность взвешивания приводится в стандартах на методы анализа путем указания разряда в числовом значении массы навески.

3.4. Для прокаливания применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °C. Для высушивания применяют сушильные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 250 °C. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до температуры 350 °C.

3.5. Термин "теплый" означает, что раствор должен иметь температуру от 40 °C до 70 °C. Термин "охлаждают" означает, что раствор должен иметь температуру от 15 °C до 25 °C.

3.6. Для измерения промежутков времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин - таймеры и часы любого типа.

3.7. Массовую долю компонентов и примесей определяют параллельно на двух или трех навесках (число параллельных определений указывают в стандартах на методы анализа). Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт на загрязнение реактивов для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа.

3.8. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух или трех параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле

где и - значения результатов двух параллельных определений;

r - значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа.

Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение r, нормированное в методике анализа, изучают причины возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо получение некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2) <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

3.9. Результаты анализа, полученные в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных пробах (объектах испытаний) в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования), считаются совместимыми, если выполняется условие

где и - результаты анализа;

R - значение предела воспроизводимости, нормированное в методике анализа.

Если расхождение результатов анализа превышает значение предела воспроизводимости, изучают причины возникновения отклонений и поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2, 5.3.4) <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

3.10. Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение нормативов воспроизводимости R, установленных в стандартах на методы анализа.

3.11. Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории приведен в Приложении А.

3.12. Условия хранения и использования растворов определяемых компонентов с известной концентрацией - по ГОСТ 4212, если в стандартах на методы анализа не предусмотрены другие условия.

3.13. При использовании фотометрических методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы подбирают таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальном диапазоне значений оптической плотности для применяемого средства измерений.

3.14. При использовании атомно-абсорбционных методов анализа устанавливают такие условия измерений (например, высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при которых достигаются оптимальные параметры чувствительности точности для соответствующего компонента и данного прибора.

При условии достижения метрологических характеристик, указанных в стандартах на методы анализа, допускается:

- использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых компонентов;

- изменять диапазон содержания определяемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения его линейности;

- использовать при проведении измерений другие резонансные спектральные линии;

- последовательно определять несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемого компонента в нем находилась в пределах его массы в растворах для градуировки.

3.15. При использовании фотометрических и атомно-абсорбционных методов допускается применять автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на печатающем устройстве автоматизированного спектрофотометра при условии обеспечения метрологических характеристик, регламентированных стандартами на методы анализа.

4.1. Химический анализ свинцово-сурьмянистых сплавов проводят в соответствии с нормативными документами по безопасному ведению работ в лабораториях аналитического контроля, утвержденными в установленном порядке на предприятии.

4.2. При проведении химического анализа свинцово-сурьмянистых сплавов используют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: аммиак, кислоты, щелочи, металлическую ртуть, неорганические и органические реагенты (в том числе органические растворители). При работе с реактивами и материалами необходимо выполнять требования безопасности, изложенные в нормативных документах на их изготовление и применение.

4.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005.

Допускается устанавливать предельно допустимые значения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с санитарно-гигиеническими нормами, действующими на территории государств стран - членов СНГ.

4.4. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

4.5. Помещения лаборатории должны иметь общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.

4.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок.

4.7. Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.

4.8. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030.

4.9. Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

4.10. При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 и правила безопасности в газовом хозяйстве. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

4.11. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация или обезвреживание отходов от производства анализов должны проводиться в соответствии с нормативными документами, согласованными с органами санитарно-эпидемиологической службы.

4.12. К работе в химических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет.

Поступающие на работу, а также работающие должны проходить:

- предварительный и периодические медицинские осмотры;

- предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами;

- инструктаж по технике безопасности с соответствующим оформлением по ГОСТ 12.0.004.

4.13. Работающие в лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно [1] по группе IIIа производственных процессов.

4.14. Работающие в лаборатории должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке.

А.1. Оперативный контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа свинцово-сурьмянистых сплавов включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и повторяемости.

Периодичность проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого компонента и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.).

При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.

А.1.1. Оперативный контроль повторяемости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел повторяемости r.

Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

где и - значения максимального и минимального результатов параллельных определений соответственно;

r - значение предела повторяемости, нормируемое в методике анализа.

А.1.2. Оперативный контроль промежуточных показателей прецизионности

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - значение , вычисляемое по формуле

где - показатель прецизионности (среднеквадратичное отклонение результатов измерений), установленный лабораторией для конкретных регламентированных условий (в условиях изменчивости одного или нескольких факторов: время, калибровка, оператор, оборудование) по ГОСТ ИСО 5725.3 <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.

Для контроля промежуточных показателей прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные в одной и той же лаборатории одним и тем же методом в разных условиях.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

где и - результаты анализа пробы;

- норматив контроля, вычисленный по формуле (А.2).

А.1.3. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Норматив контроля - предел воспроизводимости R, нормированный в методике анализа.

Для контроля воспроизводимости сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:

- между двумя лабораториями;

- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

где и - результаты анализов, полученные в условиях воспроизводимости;

R - значение предела воспроизводимости, нормированное в методике анализа.

Если предел воспроизводимости превышен, необходимо выяснить причину расхождений с технической точки зрения (разница в испытуемых образцах, систематическая погрешность и др.).

А.1.4. Оперативный контроль правильности

Контроль правильности проводят с помощью стандартных образцов состава свинцово-сурьмянистых сплавов или по альтернативному (независимому) методу.

Норматив контроля - критическое значение K ( или ).

А.1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартным образцам

Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315.

Одновременно с анализом проб в соответствии со стандартами на методы анализа проводят анализ стандартного образца состава свинцово-сурьмянистых сплавов. Содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результат анализа стандартного образца сравнивают со значением аттестованной характеристики стандартного образца.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

где - результат анализа определяемого компонента в стандартном образце, полученный из результатов n единичных определений;

- значение аттестованной характеристики стандартного образца;

- критическое значение, вычисляемое по формуле

где - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости;

- среднеквадратичное отклонение повторяемости;

n - число результатов единичных определений аттестованной характеристики стандартного образца;

- оценка среднеквадратичного отклонения значения аттестованной характеристики стандартного образца.

А.1.4.2. Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу

Образцами для контроля являются анализируемые пробы.

Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся методам, установленным в стандартах на методы анализа, или по стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

где и - результаты анализа, полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;

- критическое значение, вычисляемое по формуле

где S - оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и контрольного методов

где и - оценки среднеквадратичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:

где и - среднеквадратичные отклонения воспроизводимости контролируемого и контрольного методов соответственно;

и - среднеквадратичные отклонения повторяемости контролируемого и контрольного методов соответственно;

и - число результатов единичных определений по контролируемому и контрольному методам соответственно.

А.2. Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории

Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6.

[1] Строительные нормы и правила. СНиП 2.09.04-87. Административные и бытовые здания.