Разработан Министерством рыбного хозяйства СССР.

Исполнители:

Л.А. Лийманд, В.Н. Нурмес, И.А. Линк, Н.В. Баннова, В.Е. Астахов, Н.Н. Жайворонок, Н.И. Веселова, Э.М. Клокова.

Внесен Министерством рыбного хозяйства СССР.

Зам. министра А.Н. Гульченко.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1986 г. N 191.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1986 г. N 191 срок действия установлен с 01.01.87 до 01.01.97.

Настоящий стандарт распространяется на консервы из рыбы и морепродуктов и устанавливает весовые методы определения в них общего количества сухих веществ высушиванием в сушильном шкафу и на приборе ВЧ.

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 8756.0-70.

2.1. Сущность метода

Метод основан на высушивании пробы продукта при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы и взвешивании пробы до и после высушивания.

Метод высушивания в сушильном шкафу применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф электросушильный с диапазоном нагрева 50 - 200 °C и терморегулятором, обеспечивающим поддержание заданной температуры в пределах +/- 2 °C.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности с допустимой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г.

Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 215-73 с ценой деления шкалы 1 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические диаметром не менее 35 мм.

Песок очищенный прокаленный.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Шпатели.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, безводный х.ч. или ч.д.а или серная кислота по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см3, х.ч. или силикагель.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Сита с отверстиями 1,0 - 1,5 мм.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

2.3. Подготовка аппаратуры и материалов

2.3.1. Сушильные шкафы проверяют на равномерность нагрева при помощи максимальных термометров.

Максимальные термометры в количестве 4 - 5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками. Допускаемые расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров +/- 2 °C.

При отсутствии максимальных термометров допускается проверять равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4 - 6 параллельных навесок. Допускаемые расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюксы с навесками. Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия шкафа должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

2.3.2. Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена сухим хлористым кальцием или силикагелем, или серной кислотой. Пришлифованные края эксикатора смазывают вазелином.

2.3.3. Очистка песка. Морской или речной песок просеивают через сито с отверстиями диаметром 4 - 5 мм, промывают водопроводной питьевой водой (отмучивают), заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают и оставляют стоять не менее 12 ч.

Затем песок тщательно промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), еще раз промывают дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с отверстиями от 1,0 до 1,5 мм и прокаливают при температуре 500 - 600 °C в течение 5 ч. Очищенный прокаленный песок хранят в чистой плотно закрытой банке.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Из подготовленной пробы берут две навески и испытание проводят параллельно в одном и том же сушильном шкафу.

2.4.2. В чистую сухую бюксу помещают 10 - 12 г очищенного и прокаленного песка, ставят бюксу с песком и стеклянной палочкой в сушильный шкаф и, сняв крышку, сушат до постоянной массы. Закрыв в сушильном шкафу бюксу крышкой, переносят ее в эксикатор, охлаждают и взвешивают. В эту же бюксу помещают навеску массой около 5 г, закрывают крышкой и взвешивают. Затем, тщательно перемешав навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяют содержимое по дну бюксы.

Открытую бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 4 ч при температуре (103 +/- 2) °C.

Бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин и взвешивают.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю сухих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;

- масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской до высушивания, г;

- масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской после высушивания, г.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

2.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Результат округляют до целого числа.

3.1. Сущность метода

Метод основан на быстром обезвоживании тонкого слоя исследуемого измельченного продукта, помещенного между плитами прибора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г не ниже 3-го класса точности с допустимой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.

Прибор ВЧ.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шпатели.

Бумага ротаторная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Часы песочные или другие часы.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 безводный, х.ч. или ч.д.а., или силикагель.

Допускается использовать другую лабораторную посуду и весы лабораторные, обеспечивающие требуемую точность измерения.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15 x 15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1,0 - 1,5 см.

В пакет помещают вкладыш из фильтровальной бумаги (лист размером 11 x 11 см, сложенный по диагонали пополам).

3.3.2. Прибор ВЧ подготавливают по инструкции к прибору. Перед определением сухих веществ плиты прибора ВЧ нагревают до температуры (152 +/- 2) °C, а затем подсушивают в нем бумажные пакеты с вкладышами в течение 3 мин. После подсушивания пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2 - 3 мин и взвешивают.

3.4. Проведение испытания

В предварительно высушенный и взвешенный пакет с вкладышем берут навеску продукта массой около 5 г и помещают ее между слоями вкладыша. Пакет с навеской помещают в прибор ВЧ и высушивают при температуре (152 +/- 2) °C в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе 5 мин и взвешивают.

Чтобы обеспечить точность результатов анализов, навеску берут по возможности быстро, распределяя массу ровным слоем по всей поверхности вкладыша.

Для проведения параллельных определений в прибор для высушивания помещают одновременно два пакета с навесками.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю сухих веществ в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пакета с вкладышем, г;

- масса пакета с вкладышем и навеской до высушивания, г;

- масса пакета с вкладышем и навеской после высушивания, г.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,7%.

Результат округляют до целого числа.