Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 231 срок введения установлен

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

Переиздание.

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °C.

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1 - 1,1 °C ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. Приложение 1), состоящий из:

сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм3 или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм3, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °C. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30 +/- 1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160 +/- 2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см3,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6 - 2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4 - 6 мм - для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °C (тип Бекмана),

лупы с линейным увеличением в 4 - 7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6 - 2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75 - 2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20 - 25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6 - 2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75 - 2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм;

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °C от минус 30 до плюс 50 °C с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °C и предназначенный для охлаждения проб до 1 - 1,5 °C. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;

секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;

лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-91 <*>;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88;

шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см3;

электроплитку.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °C

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм3 воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °C.

4.2. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °C в течение 1 ч или при 130 °C в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °C. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °C.

4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °C. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °C.

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5 - 8 °C не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19 - 20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13 - 15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °C и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °C должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0 - 10 °C, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в тающем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °C. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °C и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1 - 1,5 °C. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °C. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1 - 1,1 °C ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4 - 5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °C. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °C.

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания.

1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °C.

6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °C. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2. Уточненное значение точки замерзания молока T, °C Цельсия, вычисляют по формуле

где - установленная точка замерзания молока, °C;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °C, °C;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °C, °C.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды X, %, вычисляют по формуле

где T - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °C;

- значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °C.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °C (см. Приложение 2).