Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 ноября 1973 г. N 2475 дата введения установлена

Проверен в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 N 2010, снято ограничение срока действия.

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения массовой доли влаги и сухих веществ.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потери массы по отношению к навеске.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

2.1. Метод предназначен для изделий, нерастворимых или частично растворимых в воде: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт, и т.п.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 <*> или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

--------------------------------

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бюкса алюминиевая.

Палочки стеклянные, оплавленные с концов, длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.

Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.

Кальций хлористый по нормативно-технической документации.

Цилиндр мерный исполнения 1 или 3 отливной, по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 куб. см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.

Бумага лакмусовая индикаторная красная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1а. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

Отмеривают цилиндром 500 куб. см концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

2.3.1б. Обработка песка

Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4 - 5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

2.3.1. Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130 - 135 °C, выдерживают при этой температуре около 20 мин., затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.

2.3.2. При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6 - 8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

2.4.2. Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.

Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.4.3. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130 +/- 2) °C. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °C.

Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:

печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов - 30 мин.;

пряников, кексов, саварры, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов - 40 мин.;

остальных - 50 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.4.4. Если изделие имеет вязкую консистенцию (например ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 куб. см воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

2.4.5. По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин., а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

m - масса навески изделия, г.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.6. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.

Пределы возможных значений погрешности измерения - +/- 0,5%, для изделий с массовой долей влаги более 20% - +/- 1,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

2.7. Определение массовой доли влаги в диабетических изделиях (вафлях, драже, конфетах)

(Введен дополнительно, Изм. N 3)

2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага лакмусовая индикаторная красная или универсальная индикаторная.

Бюксы алюминиевые.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.

Палочки стеклянные, оплавленные с концов, длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.

Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр отливной 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Шкаф сушильный электрический.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Введен дополнительно, Изм. N 3)

2.7.2. Подготовка к анализу - по п. 2.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 3)

2.7.3. Проведение анализа

Измельченную навеску изделия массой от 2 до 3 г, определяемой с погрешностью не более 0,001 г, взвешивают на весах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже - с 6 - 8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой), помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 - 105 °C в течение 3 ч. Затем бюксы, приоткрыв крышки, ставят в эксикатор на 30 мин. для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.

Если разность первоначальной массы и массы после дополнительного высушивания не превышает 0,001 г, то процесс сушки считают законченным.

Обработка результатов - по п. п. 2.5 и 2.6.

(Введен дополнительно, Изм. N 3)

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.1. Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).

3.2. Аппаратура и материалы

Рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие.

Приспособление темперирующее: термостат или бутыль емкостью около 5 куб. дм с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры отливные 1-10, или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770-74.

Палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки.

Термометр по ГОСТ 28498-90 со шкалой 100 °C, с ценой деления 1 °C.

Вата по ГОСТ 5556-81.

Марля по ГОСТ 9412-93.

Баня водяная.

Электролампа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин. темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20 °C, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20 °C.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Если проба имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин., передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 до 30 °C.

3.4.2. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °C пользуются температурными поправками, указанными в табл. 1.

Для этого проводят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднеарифметическое значение показаний рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.4.3. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой 5 - 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.

Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60 - 70 °C, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и рефрактометрируют, как указано в п. п. 3.4.1 и 3.4.2, вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.

3.5. Обработка результатов

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.5.2. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с табл. 2.

Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033%, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75% редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4)

3.5.3. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, вводят следующие поправки в соответствии с табл. 3.

Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.

Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в Приложении.

3.5.4. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по п. п. 3.4.1 и 3.4.3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:

3.5.5. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.5.6. Предел возможных значений погрешности измерения 0,5% (P = 0,95); для изделий с массовой долей влаги более 20% - 1,3% (P = 0,95).

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара + 50 кг патоки.

Навеска карамельной массы - 5,03 г.

Масса раствора навески - 8,79 г.

Отсчет по рефрактометру при температуре 22 °C - 55,9%.

Температурная поправка - 0,16.

Массовая доля сухих веществ:

Поправка по табл. 2 настоящего стандарта равна, без учета нарастания редуцирующих веществ, 0,85.

Массовая доля сухих веществ в карамельной массе:

97,97 - 0,85 = 97,12%.

Влажность карамельной массы:

100 - 97,12 = 2,88%.

Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки + 19,3 кг инвертного сиропа с 75% редуцирующих веществ.

Навеска карамельной массы - 5,23 г.

Масса раствора навески - 10,77 г.

Температура - 27 °C.

Отсчет по шкале рефрактометра - 47,1%.

Видимая массовая доля сухих веществ составляет: 47,1 + 0,56 = 47,66%, а в самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инверта:

Окончательный результат массовой доли влаги, с учетом поправки на патоку и инверт, составит:

98,14 + 0,12 = 98,26% сухих веществ.

Влажность карамельной массы:

100 - 98,26 = 1,74%.