1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров.

Разработчики: В.П. Ржехин, Р.А. Крейсина, А.Б. Белова, А.М. Чудновская, Т.А. Данилова, Р.Л. Перкель.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59.

3. Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 5480-55.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

7. Переиздание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 12-80, 9-90).

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Качественный метод - определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Количественные методы - определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.

Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Колбы по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. (Исключен, Изм. N 2).

3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.

6. В конической колбе вместимостью 250 см3 предварительно кипятят 50 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см3 испытуемого масла и кипятят в течение 5 - 10 мин.

Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.

7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.

Чувствительность метода 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °C.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95%.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации c(HCl) или концентрации .)

Метиловый красный по ТУ 6-09-51-69, водный раствор с массовой долей 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

9. (Исключен, Изм. N 2).

10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.

11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см3 этилового спирта с массовой долей 95% и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения масла.

К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 °C, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации или концентрации c(HCl) = 0,1 или 0,01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3 - 4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.

В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

12. Содержание мыла (X) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле

где - количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см3;

- количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см3;

F - отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;

0,0304 - количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора серной или соляной кислоты концентрации или концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации или концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 при расчете вместо величины 0,0304 используют 0,00304;

m - навеска масла, г.

Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.

15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3.

Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6-09-1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01%.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

16. Приготовление реактивов

Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01% в ацетоне навеску бромфенолового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 10 см3 водного раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.

Для установления значения K концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 в колбу берут 10 см3 раствора едкого натра концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, добавляют 50 см3 ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см3) соляной кислоты, пошедшей на титрование. Определяют K(HCl) - отношение фактической мольной концентрации раствора HCl к номинальной концентрации HCl в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 по формуле

где K(NaOH) - отношение фактической мольной концентрации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3;

V - количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.

17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов - по ОСТ 28-262.

18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см3 раствора индикатора бромфенолового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.

Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30 - 40 °C.

19. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

где K(HCl) - отношение фактической мольной концентрации раствора HCl к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3;

V - количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3;

0,304 - количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3, умноженное на 100, г;

m - навеска масла (жира), г.

20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6% при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16%.

15 - 21. (Измененная редакция, Изм. N 2).

22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6-09-402, х.ч.

Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

23. Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см3 изопропилового спирта добавляют 5 см3 раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

24. Отбор проб и подготовка растительных масел - по п. 3.4, саломаса - по ОСТ 28-262.

25. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10 - 50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70 - 80 °C нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50 - 250 см3 (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 - 15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

26. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

где 1,05 - коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;

V - количество раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 дм/см3, израсходованное на титрование навески, см3;

K - отношение фактической мольной концентрации HCl к номинальной мольной концентрации раствора HCl, определяемое при приготовлении;

m - масса навески жира, г;

3,04 - количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора c(HCl) = 0,1 моль/дм3, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15% в диапазоне массовой доли мыла от 0,001 до 0,02% и 7% в диапазоне концентраций от 0,02 до 10%.

Разд. IV. (Введен дополнительно, Изм. N 2).