"ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов" (утв. введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1991 N 998)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

М.: Издательство стандартов, 1992

Примечание к документу

Документ утратил силу с 1 июля 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 04.09.2018 N 563-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 29040-2018.

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 16, 30), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту" (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 15.08.2023 N 114).

Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту" (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 826).

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Документ введен в действие с 1 июля 1992 года.

Название документа

"ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов"

(утв. введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1991 N 998)

"ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов"
(утв. введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1991 N 998)

Содержание

ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

Информационные данные

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к испытанию

3. Отбор проб

4. Проведение испытания

5. Обработка результатов

6. Точность метода

Приложение. Плотность ароматических углеводородов, идентифицированных на хроматограмме

Утвержден и введен в действие

Постановлением Государственного

комитета СССР по управлению

качеством продукции и стандартам

от 26 июня 1991 г. N 998

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И СУММАРНОГО

СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Gasolines. Method of determination of benzene

and total aromatics

ГОСТ 29040-91

Группа Б19

Дата введения

1 июля 1992 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Разработчики: Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.1991 N 998.

3. Срок первой проверки - 1996 г.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела

──────────────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 1770-74 │ 1.1

ГОСТ 2517-85 │ 3

ГОСТ 2603-79 │ 1.1

ГОСТ 9147-80 │ 1.1

ГОСТ 9385-77 │ 1.1

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 12329-77 Приказом Росстандарта от 30.11.2021 N 1665-ст с

01.01.2023 введен в действие ГОСТ 12329-2021.

ГОСТ 12329-77 │ 1.1

ГОСТ 18300-87 │ 1.1

ГОСТ 20015-88 │ 1.1

ТУ 6п-45-89 │ 1.1

ТУ 6-05-06-1228 │ 1.1

ТУ 6-09-659-77 │ 1.1

ТУ 6-09-660-76 │ 1.1

ТУ 6-09-779-76 │ 1.1

ТУ 6-09-785-76 │ 1.1

ТУ 6-09-786-76 │ 1.1

ТУ 6-09-915-76 │ 1.1

ТУ 6-09-3730-74 │ 1.1

ТУ 6-09-4565-77 │ 1.1

ТУ 6-09-4609-78 │ 1.1

ТУ 38.101372-84 │ 1.1

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения - 10 - 20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

хроматон N-AW-HMDS (0,20 - 0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

хромосорб PAW (0,15 - 0,18 мм).

Неподвижная фаза:

1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х.ч:

бензол по ТУ 6-09-779;

толуол по ТУ 6-09-786;

этилбензол по ГОСТ 9385;

o-ксилол по ТУ 6-09-915;

m-ксилол по ТУ 6-09-4565;

n-ксилол по ТУ 6-09-4609;

нонан по ТУ 6-09-660;

декан по ТУ 6-09-659;

додекан по ТУ 6-09-3730;

1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;

1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 12329-77 Приказом Росстандарта от 30.11.2021 N 1665-ст с 01.01.2023 введен в действие ГОСТ 12329-2021.

алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °C:

насадку готовят в количестве (10,0 +/- 0,5) г, из которых 10% составляют неподвижная фаза ГЦЭГ и 90%-ный твердый носитель хроматом N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °C:

насадку готовят в количестве (17,0 +/- 0,5) г, из которых 30% составляют неподвижная фаза OV-275 и 70% твердый носитель - хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °C при программировании температуры со скоростью 2 °C/мин до 140 °C с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160 °C с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1.

Таблица 1

─────────────────────────────────────────────────────────┬───────────────

Показатель │ Значение

─────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────

Скорость диаграммной ленты, мм/ч: │

при работе с ГЦЭГ │ 600; 720

при работе с OV-275 │ 240; 300

Объем пробы, мкдм3 (мкл) │ 1

Температура термостата колонки, °C: │

при работе с ГЦЭГ │ 90 - 110

при работе с OV-275 │ 150

Температура испарителя, °C │ 250

Температура детектора, °C │ 150

Ток детектора по теплопроводности, мА │ 150

Расход газа-носителя, см3/мин │ 30 - 40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, │

см3/мин: │

водород │ 30

воздух │ 300

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже, чем на приведенной хроматограмме (черт. 1).

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три - пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

алкилат (или бензин деароматизированный) 50 - 45

нонан 4 - 5

декан 1 - 2

бензол 5 - 2

толуол 7 - 10

этилбензол 3 - 4

n-ксилол 5 - 4

m-ксилол 15 - 20

o-ксилол 5 - 4

ароматический углеводород

где

- сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду

вычисляют по формуле

, (1)

где

- масса компонента в калибровочной смеси, г;

- масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

- площадь пика компонента в калибровочной смеси;

- площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100% с учетом поправочных коэффициентов).

Хроматограммы бензина АИ-92

и внутреннего стандарта (додекан)

Фаза ГЦЭГ

Фаза OV-275

1 - неароматические углеводороды;

- додекан; 2 - бензол;

3 - толуол; 4 - этилбензол; n-, m-ксилол;

5, 6 - o-ксилол, ароматические углеводороды

;

7 - 13 - ароматические углеводороды

Черт. 1

Массовую долю бензола (X) в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где

- площадь пика бензола;

- поправочный коэффициент бензола, равный 1;

- сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов

в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где

- сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

- площадь пика насыщенных и олефиновых углеводородов;

- поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3 - 5%.

Массовую долю бензола

в процентах вычисляют по формуле

, (4)

где

- площади пиков бензола и внутреннего стандарта;

R - отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта);

- поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4. Объемную долю бензола

в процентах вычисляют по формуле

, (5)

где

- плотность бензина по ГОСТ 3900, г/см3;

X - массовая доля бензола, %;

- плотность бензола, 0,879 г/см3.

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов

в процентах вычисляют по формуле

, (6)

где

- плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

, (7)

где

- массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина риформинга.

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в Приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4% для массовой доли бензола и 2% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

Черт. 2

Приложение

Справочное

ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ,

ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ

Таблица 2

────────────────────────────┬────────────────────────┬───────────────────

Номер пика на хроматограмме │ Углеводороды │ Плотность, г/см3

────────────────────────────┼────────────────────────┼───────────────────

2 │ Бензол │ 0,8790

3 │ Толуол │ 0,8670

4 │ Этилбензол, │ 0,8640

│ n-, m-ксилол │

5, 6 │ o-ксилол, │ 0,8760

│ ароматические C │

│ 9 │

7 - 13 │ Ароматические C - C │ 0,8676

│ 9 10 │