1. Разработан Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.).

За принятие проголосовали:

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004].

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 г. N 69 межгосударственный стандарт ГОСТ 27548-97 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4. Взамен ГОСТ 27548-87.

5. Издание (июль 2005 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6-2004).

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов - сено, солому, сенную резку, жмыхи, шроты, травяные гранулы и брикеты, силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды и устанавливает методы определения содержания влаги.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия.

Отбор проб - по ГОСТ 27262, ГОСТ 28736 и ГОСТ 13979.0.

Разделы 2, 3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Сущность метода заключается в высушивании продукта до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C. Метод распространяется на все виды растительных кормов.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за три цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70% измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10% включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90% - для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10% через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный электрический с терморегулятором, с погрешностью не более +/- 2 °C.

Сита с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Фарфоровые чашки диаметром 12 см по ГОСТ 9147 или кюветы металлические с сетчатым дном размером 45 см x 26 см x 5 см или кюветы, сделанные из крафт-бумаги, аналогичного или иного размера, удобного для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 20 мм и высотой 35 мм и диаметром 25 мм и высотой 45 мм или бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 40 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием, прокаленным при температуре 250 °C - 300 °C в течение 2 ч.

Щипцы муфельные для тиглей.

Палочки стеклянные диаметром 3 - 5 мм.

Бумага лакмусовая красная.

Песок кварцевый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001 г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,01 г.

Примечание. Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Подготовка проб

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1 - 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60 °C - 65 °C до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.

Среднюю пробу комбикормов, травяной муки, жмыхов, шротов, брикетов и гранул размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.

Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2. Очистка кварцевого песка

Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной соляной кислотой 1:1 и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в течение 2 ч при температуре 250 °C - 300 °C и после остывания песок просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм.

4.3. Проведение испытания

Стеклянные или алюминиевые бюксы, а также чашки Петри или Коха высушивают при температуре (105 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для определения влаги в корнеплодах и клубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах в тару перед высушиванием помещают стеклянную палочку и 10 - 15 г кварцевого песка и после высушивания и охлаждения взвешивают тару вместе с палочкой и песком.

Во взвешенную тару помещают навеску испытуемой пробы массой для силоса, сенажа, зеленых кормов, корнеклубнеплодов - 25,0 - 50,0 г; сена, соломы, сенной резки, брикетов, гранул - 10,0 - 15,0 г; жмыхов и шротов - 5,0 г. Взвешивание тары, пробы, а также тары с высушенной пробой при массе навески анализируемой пробы 10 г и менее проводят с погрешностью не более 0,001 г, более 10 г - с погрешностью не более 0,01 г.

Навески корнеплодов и клубнеплодов тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, которую оставляют в бюксе или чашке. Тару с испытуемой пробой помещают в сушильный шкаф. Крышку снимают и ставят рядом. Высушивание проводят при температуре (105 +/- 2) °C. После сушки бюксы и чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 - 50 мин.

В зависимости от содержания влаги высушивание пробы проводят в течение 3 - 6 ч. После высушивания пробу можно оставить на лабораторном столе на ночь. На другой день пробу взвешивают, затем ставят подсушить на 1 ч и после охлаждения в течение 1 ч снова взвешивают. Первое взвешивание высушенных навесок жмыхов и шротов проводят через 2 ч, последующие - через 1 ч до получения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5% массы высушенной пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги X, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где - масса тары с пробой до высушивания, г;

- масса тары с пробой после высушивания, г;

- масса тары (при определении влаги в корнеклубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах, масса тары включает и массу кварцевого песка и стеклянной палочки), г;

100 - коэффициент пересчитать в проценты.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующего значения

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %.

Допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях, не должно превышать следующего значения:

где - среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.

При проведении анализа пробы в разных лабораториях образец должен храниться в условиях, полностью исключающих потерю влаги.

Предельную погрешность результата анализа при односторонней доверительной вероятности P = 0,95 вычисляют по формуле

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (130 +/- 2) °C в течение 40 мин. Метод распространяется на сено, солому, сенную резку, травяные гранулы и брикеты.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1.

5.2. Подготовка к испытанию

5.2.1. Подготовка проб - по 4.2.1.

5.3. Проведение испытания

Открытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 +/- 2) °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем в бюксы помещают навеску испытуемой пробы массой 10,0 - 15,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Открытые бюксы с пробой и крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 130 °C, и высушивают при температуре (130 +/- 2) °C в течение 40 мин. Затем бюксы вынимают тигельными щипцами из сушильного шкафа, быстро закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

5.4. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 4.4.

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (115 +/- 2) °C в течение 3 - 4 ч. Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды.

6.1. Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка проб - по 4.2.1.

6.3. Проведение испытания

Фарфоровые чашки высушивают при температуре (115 +/- 2) °C в течение 30 мин, охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенные чашки помещают навеску испытуемой пробы массой 40,0 - 50,0 г и высушивают в сушильном шкафу при температуре (115 +/- 2) °C в течение 3 - 4 ч. За этот период пробу в чашке 2 - 3 раза перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы кусочки пробы не выпадали из чашки. После высушивания пробу охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают.

6.4. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 4.4.

Сущность метода заключается в последовательном определении в пробе сначала первоначальной влаги путем высушивания пробы при температуре 60 °C - 65 °C и доведения до воздушно-сухого состояния, а затем гигроскопической влаги высушиванием воздушно-сухой пробы при температуре (105 +/- 2) °C. Массовая доля влаги в испытуемой пробе определяется расчетным путем исходя из массовой доли первоначальной и гигроскопической влаги.

Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, жидкие и пастообразные корма, корнеплоды, клубнеплоды.

7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1.

7.2. Подготовка к испытанию

7.2.1. Подготовка проб - по 4.2.1.

7.3. Проведение испытания

7.3.1. Определение первоначальной влаги

Сухую тару (фарфоровые чашки или кюветы) взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенную тару помещают анализируемую пробу и после взвешивания помещают в сушильный шкаф. Высушивание проводят при температуре 60 °C - 65 °C до воздушно-сухого состояния. Охлаждение пробы проводят на лабораторном столе в течение 1 ч.

Для проверки полноты высушивания чашку с пробой снова ставят в сушильный шкаф на 1 ч. Затем охлаждают на воздухе, как указано выше, и снова взвешивают. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5% массы высушенной пробы.

Высушенную пробу размалывают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.

Пробу хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Масса подготовленной пробы должна быть не менее 150 г.

7.3.2. Определение гигроскопической влаги

Открытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C в течение 1 ч, затем закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. После этого в бюксы помещают навеску размолотой воздушно-сухой пробы массой 2 - 3 г, взвешенную с вышеуказанной погрешностью. Бюксы с пробами помещают в сушильный шкаф, крышки бюксов снимают и ставят рядом или кладут на бюксы ребром. Высушивание проводят при температуре (105 +/- 2) °C в течение 3 ч. Затем бюксы закрывают крышками, вынимают из шкафа, охлаждают в течение 40 - 50 мин в эксикаторе и взвешивают.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю первоначальной влаги в процентах вычисляют по 4.4.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений рассчитывают по 4.4.

7.4.2. Массовую долю гигроскопической влаги в процентах вычисляют по 4.4.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

7.4.3. Массовую долю общей влаги , %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где - массовая доля первоначальной влаги, %;

- массовая доля гигроскопической влаги, %.

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре 160 °C во влагомере Чижовой в течение 5 - 10 мин.

Данный экспресс-метод распространяется на зеленую кормовую массу в период заготовки кормов.

8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Влагомер Чижовой, модернизированный.

Листы бумаги размером 16 x 16 см.

8.2. Подготовка к испытанию

8.2.1. Подготовка проб - по 4.2.1.

8.3. Проведение испытания

Берут квадратные листы бумаги размером 16 x 16 см, перегибают их пополам по диагонали, затем загибают края. Размеры пакета могут быть изменены так, чтобы его края не выходили за пределы прибора. Приготовленный пакет помещают в прибор, разогретый до температуры 160 °C, высушивают в течение 3 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемой пробы массой 3,0 - 5,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в предварительно высушенный и взвешенный пакет, равномерно распределяя ее по всей площади. Пакет с навеской помещают в разогретый прибор и высушивают в течение 5 - 10 мин (в зависимости от содержания влаги в пробе). Высушенный пакет с пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

8.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги , %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где - масса высушенного пакета, г;

- масса навески, г;

- масса пакета с навеской после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях, - по 4.4.

Содержание сухого вещества в анализируемой пробе находят путем вычитания массовой доли влаги из 100.

Все работы, связанные с приготовлением раствора кислоты, ее хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах.