1. Разработан и внесен НПО "Масложирпром".

Разработчик А.Б. Белова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 N 231.

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6925-89.

4. Введен впервые.

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Переиздание. Февраль 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее , и устанавливает метод прямого газохроматографического измерения массовой доли компонентов в диапазоне 1 - 100%.

Метод основан на прямом газохроматографическом анализе триглицеридов по числу углеродных атомов в молекуле.

Отбор проб - по нормативному документу <*>.

--------------------------------

<*> Ранее действовал СТ СЭВ 6923-89.

3.1. Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, испарителем пробы и устройством для программирования температуры термостата колонок.

3.2. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 - 4 мм.

3.3. Микрошприцы вместимостью 10 мм3, ценой деления 0,2 мм3.

3.4. Дексил 300 или 400 в количестве 1% на носителе.

3.5. н-Гексан.

3.6. Газ-носитель - гелий, чистотой не менее 99,99% (допускается использование азота или аргона).

3.7. Носитель: "газ-хром Q" с размером частиц от 0,125 до 0,177 мм.

3.8. Эталонные смеси триглицеридов - набор индивидуальных триглицеридов в разных соотношениях или масло какао, предназначенных для пищевых целей (средний триглицеридный состав масла - 0,3%, - 18,2%, - 46,2%, - 33,7%, - 1,6%).

4.1. Пробы растворяют в н-гексане (приблизительно 1 - 5 мг в 1 см3).

4.2. Поправочный коэффициент определяют на основе хроматографического анализа эталонных смесей триглицеридов. По полученной хроматограмме рассчитывают поправочный коэффициент для каждого компонента по формуле

где - объемная доля i-го триглицерида в эталонной смеси, %;

- площадь пика i-го триглицерида в эталонной смеси, мм2.

Допускается использовать относительный поправочный коэффициент (например, по отношению к трипальмитату), вычисленный по формуле

5.1. Устанавливают следующие условия анализа на хроматографе:

скорость потока газа-носителя гелия - 50 см3/мин;

температура испарителей - 370 °C;

температура детекторов - 360 °C;

программирование температуры термостата печи колонок:

250 - 350 °C со скоростью 2 - 3 °C/мин.

5.2. Вводят в хроматограф 1 - 2 мм3 раствора смеси триглицеридов в гексане.

5.3. Идентификацию пиков проводят с помощью анализа эталонного образца в тех же рабочих условиях. Измеряют температуру удержания для компонентов триглицеридов, входящих в состав эталонной смеси, и сравнивают с температурами удерживания анализируемого образца. Можно использовать для идентификации и индивидуальный триглицерид. В анализируемую смесь добавляют триглицерид, содержащийся в пробе исследуемого жира, и проводят анализ смеси в указанных условиях.

6.1. Площадь пиков отдельных компонентов вычисляют одним из нижеуказанных методов:

1) электронного интегратора;

2) полярного планиметра;

3) измерения высоты пика и умножения на ширину пика, измеренную на половине его высоты.

6.2. Массовую долю i-го триглицерида в процентах вычисляют по формуле

где - площадь пика i-го триглицерида в испытуемой смеси, мм2;

- поправочный коэффициент i-го компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми по отношению к среднему значению не должно превышать:

8% - для значений от 20 до 100%;

14% - для значений от 1 до 20%.