1. Подготовлен и внесен Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам, Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии.

Подготовили: Г.Я. Негребов, канд. техн. наук; Р.В. Теплова, канд. техн. наук; Л.В. Бринчук, канд. техн. наук; А.И. Ляная, канд. техн. наук; А.В. Демешкина; Л.И. Семенова, канд. хим. наук; Л.А. Синельщикова; Ф.Г. Нахмедов, канд. биол. наук.

2. Утвержден и введен В действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3715.

3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1208-82 "Пряности и приправы. Определение посторонних примесей" и полностью ему соответствует.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Пряности и приправы не должны содержать мертвых насекомых, части насекомых и не должны быть заражены грызунами. Для анализа соответствия этим требованиям целых пряностей и приправ применяют исследование ручной линзой. Для молотых пряностей и приправ, а также при разногласиях в оценке качества применяют метод, установленный в настоящем стандарте.

Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий. Такие модификации и другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения посторонних примесей (грязи) в пряностях и приправах. Так как в стандартах не установлены пределы для посторонних примесей в пряностях и приправах, метод следует применять для сбора большого количества данных и для решения международных споров.

ГОСТ 28876 Пряности и приправы. Отбор проб.

Грязь (посторонняя примесь) - минеральное вещество (песок, земля) и вещество органического происхождения (части насекомых, волосы грызунов и их испражнения), выделенные из продукта.

Промывают продукт хлороформом (если необходимо после предварительной экстракции петролейным эфиром) и исследуют фильтрат с целью обнаружения посторонней примеси и песка.

Промывая продукт водой при обработке раствором панкреатина или без нее и взбалтывании с петролейным эфиром, легкую примесь собирают на поверхности раздела жидкостей после сепарации. Переносят легкую, примесь на фильтровальную бумагу и под увеличительным устройством исследуют загрязнения, например, частицы насекомых, ворс грызунов.

Применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Хлороформ и, если требуется (п. 8.3), смесь хлороформ/тетрахлорметан.

5.2. Раствор панкреатина

Используют панкреатин в соответствии с требованиями приложения, который хранят приблизительно при 10 °C. Применяют свежеприготовленный раствор.

Для этого смешивают 10 г панкреатина со 100 куб. см теплой воды (температура не должна превышать 40 °C). Проводят механическое смешивание в течение 10 мин. или ставят на 30 мин., периодически перемешивая. Сливают раствор через слой рыхлой хлопковой ваты толщиной 100 мм, уложенной в воронку диаметром 100 - 120 мм с углом наклона 60°. Повторяют фильтрацию через этот же слой. Если фильтрация протекает медленно, фильтруют через воронку Бюхнера.

Если фильтрация снова протекает медленно, сливают раствор через воронку с углом наклона 60° со слегка уплотненной пробкой из ваты. Повторяют, если необходимо, пока раствор не отфильтруется быстро через бумагу (растворимый панкреатин можно прямо фильтровать через бумагу при всасывании). Полученный фильтрат разбавляют до 100 куб. см.

5.3. Ортофосфат тринатрия, раствор 50 г/куб. дм.

5.4. Раствор формальдегида.

5.5. Петролейный эфир, диапазон кипения 40 - 60 °C.

5.6. Петролейный эфир, диапазон кипения 100 - 120 °C.

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в п.п. 6.1 - 6.11.

6.1. Колба с сифоном (wildman), состоящая из конической колбы вместимостью 1000 куб. см, в которую вставлена плотная пробка, установленная на металлическом стержне (прутке) диаметром 5 мм и приблизительно на 100 мм длиннее высоты колбы (пруток с большим диаметром нежелателен, ввиду большого перемещения жидкости).

Пруток имеет резьбу в конце и снабжен гайками и промывателями, чтобы держать ее на месте на пробке. Нижняя гайка и промыватель противоточно погружены в резину, чтобы они не ударили колбу (см. чертеж). Можно использовать делительную воронку вместимостью 1000 куб. см.

6.2. Химические стаканы вместимостью 600 куб. см.

6.3. Воронка Бюхнера диаметром 15 см с фильтровальной бумагой.

6.4. Воронка Бюхнера диаметров 7 см с фильтрованной бумагой.

6.5. Фильтровальная бумага беззольная.

6.6. Тигель тарированный.

6.7. Печь, поддерживающая температуру 80 °C.

6.8. Печь, поддерживающая температуру 103 °C.

6.9. Чашка Петри диаметром 80 мм.

6.10. Соответствующее увеличительное устройство (микроскоп, бинокулярный увеличитель и т.д., или стереоскопический микроскоп с широким полем наблюдения).

6.11. Весы.

Отбор проб - по ГОСТ 28876.

Примечание. Чтобы успешно выделить легкие примеси из пряности, необходимо выделить большую часть эфирного масла и жира и обработать пробу для анализа раствором панкреатина с целью расщепления крахмала и белка.

Удаление эфирного масла или жира - по п. 8.2.

8.1. Проба для анализа

Проба для анализа представляет собой часть лабораторной пробы.

8.1.1. Целые и ломаные пряности

Измельчают пряности на мелкие куски, взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят в химический стакан (п. 6.2).

8.1.2. Молотые пряности

Взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят ее в химический стакан (п. 6.2).

8.2. Предварительное выделение эфирного масла и жира

Добавляют 200 куб. см петролейного эфира (п. 5.5) в химический стакан с пробой для анализа (п. 8.1). Кипятят медленно на водяной бане в течение 15 мин. Осторожно удаляют петролейный эфир декантацией, чтобы не потерять какую-нибудь часть анализируемого продукта.

8.3. Выделение тяжелой примеси и песка

Добавляют 400 куб. см хлороформа (п. 5.1) к пробе для анализа (п. 8.1) или к остатку от операции, описанной в п. 8.2. Оставляют колбу на 1 ч при редком помешивании. Переносят материал и растворитель в воронку Бюхнера (п. 6.3), оставляя тяжелый остаток песка и земли в химическом стакане. Если значительное количество ткани пряности остается на дне стакана, добавляют последовательно по частям хлороформ, перемешанный с тетрахлорметаном, чтобы получить высокую относительную плотность, пока практически все пряности не будут удалены флотацией. Переносят тяжелый остаток из стакана на беззольную фильтровальную бумагу (п. 6.5) и промывают его водой, чтобы удалить хлорид натрия, находящийся в пряности. Исследуют остаток. Если имеется значительное количество остатка, помещают фильтровальную бумагу в тарированный тигель (п. 6.6), сжигают и взвешивают песок и землю.

8.4. Обработка остатка в воронке Бюхнера

Высушивают материал, оставшийся в воронке Бюхнера (п. 8.3) в течение 1 ч в печи (п. 6.7) при 80 °C.

8.4.1. Процесс без ферментативной обработки

Переносят остаток в колбу с сифоном (п. 6.1). Добавляют 150 куб. см воды, нагревают до кипения и медленно кипятят в течение 15 мин. при перемешивании. Промывают внутреннюю часть колбы водой и охлаждают до температуры ниже 20 °C, разбавляя до 600 куб. см водой.

8.4.2. Процесс с ферментативной обработкой

Переносят сухой остаток в химический стакан (п. 6.2). Добавляют 300 куб. см воды и перемешивают до получения гомогенной массы. Добавляют 5 куб. см раствора панкреатина (п. 5.2) и перемешивают. Устанавливают pH 8 раствором ортофосфата тринатрия (п. 5.3). Вторично устанавливают pH через 15 мин. и еще раз через 45 мин. Добавляют 5 капель раствора формальдегида (п. 5.4) и оставляют на ночь при 37 - 40 °C. Охлаждают и переносят в колбу с сифоном (п. 6.1), доливают водой до 600 куб. см.

8.5. Выделение легкой примеси

8.5.1. Добавляют в колбу с мешалкой в нижнем положении 25 куб. см петролейного эфира (п. 5.6). Опрокидывают колбу с сифоном на 45° к вертикали и перемешивают в течение 1 мин. при скорости 4 хода в секунду вращающим движением. Избегают разбрызгивания жидкости в колбе.

Ставят на 5 мин., потом наполняют колбу водой и ставят на 30 мин., перемешивая через каждые 5 мин.

8.5.2. Поворачивают колбу, чтобы удалить осадок и поднимают пробку к шейке колбы; убеждаются, что слой петролейного эфира и 1 см жидкости внизу поверхности раздела находятся над пробкой. Не опуская пробку, переносят собранную над пробкой жидкость в воронку Бюхнера (п. 6.4) и фильтруют.

8.5.3. Добавляют 15 куб. см петролейного эфира (п. 5.6) на содержимое колбы с сифоном и тщательно перемешивают. Через 15 мин. повторяют все описанное в п. 8.5.2. Если вторая экстракция дает значительное количество посторонней примеси, декантируют большую часть жидкости из колбы, добавляют другие 15 куб. см петролейного эфира и проводят третью экстракцию.

8.6. Микроскопическое исследование легкой примеси

Фильтровальную бумагу из воронки Бюхнера помещают на чашку Петри (п. 6.9). Чашку Петри ставят в печь, поддерживающую температуру 103 °C на 30 мин. Высушенная фильтровальная бумага должна плотно прилипать к чашке Петри.

Исследуют всю поверхность фильтровальной бумаги, применяя увеличительное устройство (п. 6.10) в отраженном свете, используя препаровальную иглу.

Проводят исследование слева направо, сверху вниз в пределах первого интервала; снизу вверх - в пределах второго интервала; сверху вниз - в пределах третьего интервала и т.д.

9.1. Тяжелая примесь (п. 8.4).

Отмечают наличие минерального вещества. Если количество песка и земли такое, что требует кальцинирования и взвешивания этих загрязнений, то массовая доля минеральных примесей продукта в процентах будет равна

где m₀ - масса пробы для анализа, г;

m₁ - масса полученного остатка (п. 8.3), г.

9.2. Легкая примесь (п. 8.6).

Отмечают наличие примеси животного происхождения (п. 8.6).

Если требуется, записывают в отдельности число частей насекомых, ворса грызунов и других предметов животного происхождения в опытной части, т.е. количество примеси на каждые 25 г пробы.

В протоколе анализа должны быть указаны использованный метод и полученные результаты. В протоколе указывают также условия анализа, влияющие на результаты. Протокол анализа должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Примечание. Верхняя гайка и промыватель не показаны.

Панкреатин является веществом, содержащим ферменты, в основном панкреатическую амилазу, трипсин и панкреатическую липазу, полученным из поджелудочной железы годовалого бычка или барашка, Sus scrofa Linne var. domesticus Gray (Fam. Suidae) Bos taurus Linne (Fam. Bovidae).

Панкреатин должен превращать в растворимые углеводы количество картофельного крахмала, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу, а в протеины количество казеина, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу.

Панкреатин высокой перевариваемой способности можно смешивать с лактозой или сахарозой, содержащей не более 3,25% крахмала или с панкреатином низкой перевариваемости.

Панкреатин представляет собой аморфный порошок кремового цвета, имеющий слабый характерный, но не противный запах. Панкреатин превращает белок в протеины и производные вещества, а крахмал - в декстрины и углеводы. Его большая активность проявляется в нейтральной и слабощелочной среде; более чем следы минеральных кислот или большие количества щелочи делают его инертным. Излишек щелочи ингибирует его действие.

Вносят 2 г панкреатина в колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 20 куб. см диэтилового эфира, закрывают пробкой и оставляют так на несколько часов, перемешивая частым вращением. Декантируют всплывающий диэтиловый эфир посредством направляющего стержня в простую фильтровальную бумагу диаметром приблизительно 7 см, заранее увлажненную диэтиловым эфиром, и собирают фильтрат в тарированный стакан. На остаток в колбе добавляют вторые 10 куб. см диэтилового эфира, переносят часть диэтилового эфира и оставшуюся часть панкреатина на фильтр. Дают стечь, осуществляют естественное выпаривание диэтилового эфира и сушат остаток при 105 °C в течение 2 ч; остаток жира не должен превышать 60 мг (3%).

Жир можно также определить применением экстракционного аппарата непрерывного действия Soxhlet.

Определяют массовую долю влаги в процентах контрольного картофельного крахмала высушиванием приблизительно 500 мг точно взвешенного картофельного крахмала при 120 °C в течение 4 ч. Кипятят достаточное количество воды в течение 10 мин. и охлаждают до комнатной температуры. Используют эту воду для последующего разбавления. Тщательно смешивают количество крахмала, эквивалентное 3,75 г сухого, с 10 куб. см воды. Добавляют смесь при постоянном перемешивании к 75 куб. см, воды, предварительно нагретой до 55 °C и находящейся в тарированном химическом стакане вместимостью 250 куб. см.

Промывают оставшийся крахмал в стакане 10 куб. см воды. Нагревают смесь до кипения и медленно кипятят при постоянном перемешивании в течение 5 мин. Добавляют воду и доводят массу смеси до 100 г, охлаждают полученную пасту до 40 °C и помещают стакан на водяную баню при 40 °C. Суспензируют 150 мг анализируемого панкреатина в 5 куб. см воды в стакане вместимостью 250 куб. см и добавляют эту суспензию в крахмальную пасту, хорошо перемешивая ее переливанием смеси из стакана в стакан в течение 30 с, отмечая время, когда суспензия панкреатина впервые была добавлена в пасту. Выдерживают смесь при температуре 40 °C в течение точно 5 мин. Перемешивают, сразу добавляют 0,1 куб. см этой смеси в раствор, предварительно приготовленный добавлением 0,2 куб. см йодного раствора с (1/2 KJ) = 0,1 моль/куб. дм в 60 куб. см воды при температуре 23 - 25 °C и перемешивают. Не должно образоваться ни голубой, ни фиолетовой окраски.

Помещают 100 г казеина (в мелком порошке) в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 30 куб. см воды и хорошо взбалтывают, что превращает казеин в суспензию. Добавляют 1,0 куб. см раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм и нагревают смесь при 40 °C до тех пор, пока казеин полностью не растворится, но не более 30 мин. Охлаждают, разбавляют водой до 50 куб. см и перемешивают. Растворяют по 100 мг анализируемого и контрольного панкреатина в 500 куб. см воды. Смешивают 1 куб. см ледяной уксусной кислоты с 9 куб. см воды и 10 куб. см этилового спирта. Помещают 5 куб. см раствора казеина в каждую из двух опытных трубок. В одну трубку для анализа добавляют 2 куб. см хорошо перемешанного раствора панкреатина, во вторую - 2 куб. см контрольного раствора панкреатина, тоже хорошо перемешанного. Добавляют 3 куб. см воды в каждую трубку, медленно перемешивают, сразу погружают трубки в водяную баню при 40 °C и держат при такой температуре в течение 1 ч. Вынимают трубки из бани и добавляют 3 капли смеси уксусной кислоты в каждую трубку.

Количество мути в трубке, содержащей раствор анализируемого панкреатина, не должно быть больше, чем в трубке, содержащей контрольный раствор панкреатина.

Хранят панкреатин в плотно закрываемых сосудах, желательно при 10 °C. но не выше 30 °C.