1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства".

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 359 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.5-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 5.

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотоколориметрический метод определения массовой доли азота в амидной форме в сложных удобрениях. Метод не может быть использован для удобрений, содержащих компоненты (кроме амидного азота), образующие окрашенные в желтый цвет соединения с п-диметиламинобензальдегидом. Диапазон определения массовых долей азота - 20 - 46%.

Продолжительность анализа - 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - +/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовой доли азота 21%).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Метод основан на фотометрировании растворов, содержащих комплекс амидного азота с п-диметиламинобензальдегидом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и раствор с массовой долей 20%.

Карбамид по ГОСТ 6691, ч.д.а.

п-диметиламинобензальдегид, ч.д.а. по НД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420 нм, или фотоэлектроколориметр (светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400 или 440 нм), кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 · 10^-4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Термометр 2-Б2 по НД.

Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-50; 1-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см³.

Бюретки вместимостью 10 и 50 см³.

Воронка В-75-110 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН 34/12 по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °C.

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные ("синяя лента").

Механический истиратель или ступка.

6.1. Приготовление раствора п-диметиламинобензальдегида

Навеску п-диметиламинобензальдегида массой 4 г (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют 40 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на три дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.

6.2. Приготовление основного раствора карбамида (мочевины)

Основной раствор карбамида с массовой концентрацией 8 мг/см³ готовят следующим образом: навеску карбамида (предварительно высушенного при температуре 65 °C в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе в течение 40 - 60 мин) массой 8 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 300 см³ дистиллированной воды, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят бюреткой 20, 25, 30, 35 и 40 см³ основного раствора, затем прибавляют по 10 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³ раствор сравнения, содержащий 10 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида и не содержащий карбамида.

Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 400 - 440 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу карбамида в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.

Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.

Навеску удобрения массой 3,5 - 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 150 - 200 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и тщательно перемешивают в течение 10 - 14 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см³ полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ раствора п-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения, как указано в 6.3.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу карбамида в колориметрируемом растворе.

Массовую долю амидного азота X, %, вычисляют по формуле

где m₁ - масса карбамида, найденная по градуировочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора удобрения, см³;

m - масса навески удобрения, г;

V₁ - объем раствора удобрения, отобранный для приготовления колориметрируемого раствора, см³;

0,4665 - коэффициент пересчета карбамида на амидный азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовых долей азота 42,0 - 46,0%).