1. Подготовлен и внесен ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний".

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.1991 N 1747.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111-87 "Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре" и полностью ему соответствует.

3. Ссылочные нормативно-технические документы

1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.

1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.

1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд. 7).

1.4. Обычный температурный интервал исследований - от комнатной температуры до 600 или 800 °C (в зависимости от аппаратуры).

Термогравиметрия (ТГ) - регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.

Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат Y, а температура - на оси абсцисс X.

4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.

4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.

4.3. Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.

Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4%.

Скорость потока газа во время измерения: 50 - 100 см3/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (п. 8.5):

Скорость нагревания: (10 +/- 1) °C/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.

Примечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.

7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 +/- 2) °C и (50 +/- 5)% относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).

7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).

Примечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.

8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.

8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.

8.2.1. Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.

8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.

8.3. Ось Y (ординату) устанавливают на 0.

8.4. Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.

8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры B или, если имеются другие требования или указания, - для процедуры A и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд. 6).

8.6. Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.

8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 +/- 1) °C/мин или на другую выбранную скорость (разд. 6).

8.8. Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор, пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.

Приведенные примеры и черт. 1 - 3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.

9.1. Привес массы

Привес массы в процентах вычисляют по формуле

где - масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;

- начальная масса (горизонтальная нулевая линия).

Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт. 1.

9.2. Потеря массы

Потерю массы в процентах вычисляют по формуле

где - масса пробы перед потерей;

- масса пробы после потери;

- см. п. 9.1.

На черт. 2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.

9.3. Остаток

Остаток R в процентах вычисляют по формуле

где и имеют то же значение, что и в пп. 9.1 и 9.2.

Черт. 2 иллюстрирует метод расчета остатка.

9.4. Температуры разложения (черт. 3).

9.4.1. Начальная температура разложения - температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.

9.4.2. Температура полупериода этапа разложения - температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой ТГ и продольной квазигоризонтальной линией после ступени разложения.

9.4.3. Завершающая температура ступени разложения - это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.

Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) вид используемой аппаратуры;

в) тип держателя образца (его форму, материал и т.д.);

г) тип устройства для измерения температуры (тип термопары);

д) позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);

е) идентификацию испытуемого материала.

Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий п. 7.2);

ж) массу образца;

з) форму и размер образца;

и) используемый газ и скорость газового потока;

к) скорость нагревания;

л) массу привеса, выражаемую в процентах;

м) потерю массы или потерю компонента, в процентах;

н) остаток, выраженный в процентах;

о) температуры разложения (соответственно , , );

п) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.