Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1069-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17715-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17715:2013 Flour from wheat (Triticum aestivum L.) - Amperometric method for starch damage measurement [Мука пшеничная (Triticum aestivum L). Амперометрический метод измерения количества поврежденного крахмала]

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт имеется в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание поврежденного крахмала это важная характеристика качества муки, которая влияет на способность водопоглощения теста и поэтому используется в пищевой и сельскохозяйственной промышленности.

Существует большое количество методов определения поврежденного крахмала, результаты которых несопоставимы из-за различий в проведении испытаний и используемых единиц измерений.

Лабораторное оборудование, предназначенное для определения поврежденного крахмала амперометрическим методом, предлагает выбор единиц измерения в соответствии с конкретными случаями.

Настоящий стандарт устанавливает амперометрический метод определения количества поврежденного крахмала для всех видов или сортов муки из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.), размолотой в лаборатории или на производстве.

Примечания

1 Допускается осуществлять помол пшеницы в лаборатории в соответствии с методами, изложенными в [9] или в методическом документе [10].

2 Результаты определения поврежденного крахмала в размолотом зерне требуют осторожной интерпретации, несмотря на соответствие условиям воспроизводимости, приведенным в разделе 9 настоящего стандарта.

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

2.1 поврежденный крахмал (damaged starch): Гранулы крахмала, содержащиеся в муке, подвергнутые механическому повреждению в процессе помола, содержание которых приводит к увеличению способности водопоглощения и восприимчивости муки к амилолитическим ферментам.

Примечание - Слишком высокое содержание поврежденного крахмала оказывает негативное влияние на качество муки.

Амперометрический метод основан на измерении установленного соотношения между значениями способности поглощения йода и содержанием поврежденного крахмала.

Определение содержания поврежденного крахмала в пробах муки проводят с помощью измерения динамики поглощения йода в водной среде, используя амперометрический электрод.

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

4.1 Вода, бидистиллированная или деминерализованная или эквивалентной чистоты.

4.2 Борная кислота или лимонная кислота, в порошкообразном виде.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Использование борной кислоты включает опасные процедуры. Настоящий стандарт не ставит перед собой задачу обратиться ко всем проблемам безопасности, связанным с его применением. За установление надлежащих правил обеспечения безопасности, поддержания здоровья и принятия решения о возможности использования положений настоящего стандарта перед его использованием ответственность несет пользователь.

4.3 Йодид калия, в порошкообразном виде.

4.4 Тиосульфат натрия, водный раствор, концентрацией 0,1 моль/дм³, приготовленный из готовой к использованию ампулы, содержащей 0,1 моль тиосульфата натрия, разведенный водой (4.1) в колбе вместимостью 1000 см³. Порошкообразный тиосульфат натрия также используют, когда концентрация конечного раствора составляет 0,1 моль/дм³. Раствор хранят в темном месте и используют в течение 3 месяцев.

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.

5.1 Анализатор количества поврежденного крахмала в муке Chopin SDmatic <1>, оборудованный реакционным сосудом и фиксатором пробы.

Примечание - Настоящий стандарт не распространяется на другие методики определения поврежденного крахмала.

--------------------------------

<1> Chopin SDmatic - это торговое наименование продукции, поставляемой Chopin Technologies. Данная информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом. Допускается использовать аналогичную продукцию, если она обеспечивает получение аналогичных результатов.

5.2 Лабораторные весы с точностью взвешивания 10^-2 г.

5.3 Лабораторные весы с точностью взвешивания 10^-4 г.

5.4 Поршневой распределитель, через который поступает 120 см³ дистиллированной воды с точностью 0,5 см³.

5.5 Мерная колба, вместимостью 1000 см³, [2] класса А.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендованный метод отбора проб приведен в [8].

В лабораторию доставляют представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

7.1. Взвешивание и разведение реактивов

Взвешивают (3,0 +/- 0,5) г борной кислоты (4.2) или (1,5 +/- 0,5) г лимонной кислоты (4.2), (3,0 +/- 0,5) г иодида калия (4.3) и вносят в чистый сухой реакционный сосуд (5.1). Добавляют одну каплю (около 0,04 см³) раствора тиосульфата натрия (4.4) и 120 см³ дистиллированной воды (4.1).

7.2. Взвешивание пробы

Взвешивают на весах (5.3), с точностью 10^-3 г, (1,000 +/- 0,100) г анализируемой пробы муки и помещают в очищенный фиксатор пробы (5.1).

7.3. Проведение испытания

Реакционный сосуд помещают в отверстие прибора.

Опускают крышку прибора и вставляют в отсек прибора фиксатор пробы, содержащий муку (7.2).

На приборе устанавливают значение массы анализируемой пробы (7.2).

Допускается устанавливать значения содержания влаги и белка в пробе, если необходимо получить результаты, скорректированные с учетом этих параметров. Если необходимость получения результатов с учетом значений содержания влаги и белка не выявлена, значения показателей для этих двух параметров устанавливают по умолчанию (массовые доли 14% и 12%, соответственно).

Необходимо убедиться, что вся мука перешла в реакционный сосуд, для этого используют кончик щетки или легкий обдув в целях проталкивания оставшейся муки в сосуд, затем включают встряхиватель.

Начинают испытания на приборе, которые проводят 6 - 7 мин.

Снимают показания прибора, дождавшись звукового сигнала, свидетельствующего об окончании испытания.

7.4. Очистка прибора

Открывают крышку прибора и снимают реакционный сосуд. Ополаскивают, затем аккуратно протирают насухо измерительный электрод, нагревающий элемент и встряхиватель.

Удаляют весь остаток из сосуда (не смывая в раковину). Осторожно моют и протирают реакционный сосуд, который должен быть освобожден от реактивов, пробы или влаги, в целях повторного его использования в дальнейшем испытании.

7.5. Количество определений

Проводят два определения на одной пробе муки.

Результаты выражают как A_I% (процент поглощения йода) преобразованный в UCD (единицы Шопен-Дюбуа). Формулы, представленные производителем, могут быть использованы для эквивалентных расчетов в других единицах измерения.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, в случае если они соответствуют условиям повторяемости, изложенным в 9.2 или таблице А.5. Если условия повторяемости не выполняются, проводят два новых определения.

Примечание - В соответствии с приведенной методикой возможно рассчитать содержание поврежденного крахмала, в зависимости от значений влаги или белка в пробе. В данном случае, содержание влаги и белка в муке может быть рассчитано в соответствии с [1] для влаги и [7] или [6] для белка.

9.1. Межлабораторные испытания

Результаты двух межлабораторных испытаний устанавливают пределы повторяемости и воспроизводимости метода. Статистические результаты анализа приведены в приложении А.

Значения каждого испытания относятся к значениям концентраций и муке из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.).

9.2. Пределы повторяемости, r

Предел повторяемости - значение, ниже которого с вероятностью 95% будет располагаться значение абсолютной разности между двумя единичными результатами испытаний, полученное в условиях повторяемости.

Значение пределов повторяемости, r, рассчитывают по формулам (1) и (2). Некоторые значения пределов повторяемости приведены в таблице А.5.

Для A_I%:

где - значение способности поглощать йод.

Для UCD:

где - значение в единицах измерения Шопен-Дюбуа.

9.3. Пределы воспроизводимости, R

Предел воспроизводимости - значение, ниже которого, с вероятностью 95%, располагается значение абсолютной разности между двумя результатами испытания, полученное в условиях воспроизводимости.

Значение пределов воспроизводимости, R, рассчитывают по формулам (3) и (4). Некоторые значения пределов воспроизводимости приведены в таблице А.6.

Для A_I%:

Для UCD:

9.4. Критическая разность, d_C

Критическая разность - это отклонение между двумя значениями, полученными в результате двух испытаний в условиях повторяемости.

9.4.1 Сравнение двух групп измерений в одной лаборатории

Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в одной лаборатории, в условиях повторяемости, d_C,r вычисляется по формуле

где s_r - стандартное отклонение повторяемости;

n₁, n₂ - количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае n₁ и n₂ равно 2.

9.4.2 Сравнение двух групп измерений в двух разных лабораториях

Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в двух разных лабораториях, в условиях повторяемости, d_C,r вычисляется по формуле

где s_r - стандартное отклонение повторяемости;

s_R - стандартное отклонение воспроизводимости;

n₁, n₂ - количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае n₁ и n₂ равно 2.

Некоторые значения критической разности, полученные в двух лабораториях, приведены в таблице А.7.

9.5. Неопределенность, u

Неопределенность, u - это параметр, характеризующий дисперсию значений, которую имеет результат. Значение неопределенности устанавливают, исходя из статистического распределения результатов, полученного на основе межлабораторных испытаний, и выражают в виде стандартного отклонения, полученного в ходе эксперимента.

Для каждого параметра неопределенность примерно равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости, указанному в настоящем стандарте.

Для A_I%:

Для UCD:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все подробности анализа, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, наряду с подробностями любых происшествий, которые могли бы повлиять на результат(ы);

e) полученный(е) результат(ы) испытания;

f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.

По методу, изложенному в настоящем стандарте, межлабораторные испытания проводились дважды. Первые испытания были организованы Chopin Technologies в апреле 2004 г., в них принимало участие 15 международных лабораторий. Вторые испытания проводились State Administration of Grain and Chopin (Beijing) Trading Co. в феврале 2012 г. в Китае, в них принимало участие 12 китайских лабораторий.

Все участники испытаний использовали Chopin SDmatic.

Испытания проводились в соответствии с рекомендациями, приведенными в [3], [4] и [5] на восьми образцах муки для первых межлабораторных испытаний и на шести для вторых, выбранных в соответствии с широким диапазоном значений поврежденного крахмала. Результаты статистического анализа приведены в таблицах А.1 - А.7 и на рисунках А.1 и А.2.

s - стандартное отклонение, %

- среднеарифметическое значение способности поглощать йод, %

1 - стандартное отклонение воспроизводимости

2 - стандартное отклонение повторяемости

Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны среднеарифметическим значениям.

s - стандартное отклонение, %

- среднеарифметическое значение в единицах Шопен-Дюбуа, %

1 - стандартное отклонение воспроизводимости

2 - стандартное отклонение повторяемости

Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны среднеарифметическим значениям.