Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 983-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16032-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16032:2011 Fertilizers - Extraction and determination of elemental sulfur (Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции и определения элементарной серы, содержащейся в удобрениях.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - General terms (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

В настоящем стандарте применяют термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

После удаления растворимых соединений, элементарная сера экстрагируется сероуглеродом с последующим гравиметрическим определением экстрагированной серы.

ВНИМАНИЕ - данный метод анализа предполагает использование сероуглерода (CS₂). Поэтому должны быть предприняты особые меры безопасности, в частности к:

- хранению CS₂;

- применению защитного оборудования для персонала;

- гигиене труда;

- предотвращению возгораний и взрывов;

- утилизации реагента.

Данный метод предназначен для лабораторий с подходящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом.

Отбор проб не является частью методики, изложенной в настоящем документе. Отбор проб проводят в соответствии EN 1482-1.

Подготовка образцов осуществляется в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности рекомендуется измельчение.

6.1 Сероуглерод

7.1 Экстракционная колба, вместимостью 100 см³, с притертой стеклянной пробкой.

7.2 Экстрактор Сокслета, с подходящими фильтрующими элементами.

7.3 Ротационный вакуумный испаритель.

7.4 Электрическая печь, оснащенная вентилятором, обеспечивающая нагрев (90 +/- 2) °C.

7.5 Керамические чашки Петри, диаметром от 50 до 70 мм, высотой не более 50 мм.

7.6 Электроплита, с регулируемой температурой.

8.1 Масса пробы

5 - 10 г анализируемого образца (m) взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в гильзу аппарата Сокслета (7.2).

8.2 Экстракция серы

Тщательно промывают части аппарата горячей водой для удаления всех растворимых соединений. Сушат в электрической печи (7.4) при 90 °C не менее 1 ч. Затем в аппарат Сокслета (7.2) помещают фильтр.

В колбу аппарата (7.1) помещают несколько стеклянных шариков и взвешивают (m₀), после чего в колбу наливают 50 см³ сероуглерода.

Соединяют части аппарата и проводят экстракцию элементарной серы в течение 6 часов. Выключают нагрев и после охлаждения отсоединяют колбу. Подсоединяют колбу к вакуумному испарителю (7.3) и выпаривают до тех пор, пока содержимое колбы не затвердеет в пористую массу.

Сушат колбу в электропечи (7.4) при 90 °C (обычно достаточно 1 часа) до постоянной массы и взвешивают, записывая результат (m₁).

8.3 Определение чистоты элементарной серы

Некоторые вещества могут быть экстрагированы из сероуглерода вместе с элементарной серой. Чистоту элементарной серы определяют следующим образом:

Насколько возможно тщательно гомогенизируют содержимое колбы и отбирают 2 - 3 г серы, взвешенной с точностью до 1 мг (n). Взвешивают чашку Петри (m₂) и помещают в нее аликвотную часть. Затем помещают чашку Петри на плиту (7.6) и устанавливают температуру не более 220 °C, чтобы не допустить возгорания. Продолжают сублимацию в течение 3 - 4 часов до достижения постоянной массы (m₃).

Примечание - Будут удалены только те вещества, температуры кипения которых, ниже температуры электроплиты.

Массовую долю примеси элементарной серы в удобрении (S), w_Si, %, вычисляют по формуле

Чистоту экстрагированной серы в удобрении, %, вычисляют по формуле

Массовую долю чистой элементарной серы в удобрении (S), w_Sp %, вычисляют по формуле

где m - масса анализируемого образца, г;

m₀ - масса колбы в аппарате Сокслета, г;

m₁ - масса колбы и неочищенной серы в аппарате Сокслета после сушки, г;

n - масса неочищенной серы, г;

m₂ - масса чашки Петри, г;

m₃ - масса чашки Петри после сублимации серы, г.

Протокол испытаний должен содержать:

a) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) результат проведенных испытаний;

d) дату отбора проб и процедуру отбора проб (если известно);

e) дату окончания анализа;

f) выполнялись ли при измерениях требования предела повторяемости;

g) все операции, не указанные в методе или рассматривающиеся как дополнительные, которые могут повлиять на результаты.