Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2016 г. N 850-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16197-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16197:2013 "Удобрения. Определение магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии" ("Fertilizers - Determination of magnesium by atomic absorption spectrometry", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы"

Перевод с английского языка (en).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения магния, содержащегося в экстрактах удобрений, используя метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

Данный метод применим ко всем экстрактам удобрений, полученным в соответствии с EN 15960 и EN 15961, для которых требуется определение содержания общего магния и/или растворимого в воде магния, за исключением следующих удобрений в соответствии с [4], приложение I D (вторичные питательные вещества), и в соответствии с приложением I A.3 (калийные удобрения), к которым применим метод 8.8:

- тип 4 (кизерит);

- тип 5 (сульфат магния) и тип 5.1 (раствор сульфата магния);

- тип 7 (кизерит с сульфатом калия).

Примечание - Метод 8.8 описан в стандарте EN 16198 [2].

Метод применим ко всем экстрактам удобрений, содержащим в достаточном количестве соединения, которые могут помешать комплексонометрическому определению магния.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)

EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Магний определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) после соответствующего разбавления экстракта.

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

6.1 Раствор соляной кислоты, c = 1 моль/дм³.

6.2 Раствор соляной кислоты, c = 0,5 моль/дм³.

6.3 Стандартный раствор магния, .

6.3.1 Желательно использовать имеющийся в продаже аттестованный маточный раствор магния.

6.3.2 Растворяют 1,013 г сульфата магния MgSO₄·7H₂O в растворе соляной кислоты (6.2), переносят количественно в мерную колбу (7.3), доводят до метки той же кислотой и перемешивают.

6.3.3 Взвешивают 1,658 г оксида магния MgO, предварительно прокаленного, для удаления диоксида углерода.

Помещают в стакан с 100 см³ дистиллированной или деионизированной воды и 120 см³ соляной кислоты (6.1). После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу (7.5). Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Концентрацию магния в растворе необходимо регулярно проверять.

Растворяют 75 г хлорида стронция SrCl₂·6H₂O в растворе соляной кислоты (6.2) и доводят до объема 500 см³ раствором кислоты.

7.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный магниевыми лампами (установленными на 285,2 нм).

7.2 Воздушно-ацетиленовое пламя.

7.3 Мерная колба вместимостью 100 см³.

7.4 Мерная колба вместимостью 200 см³.

7.5 Мерная колба вместимостью 1000 см³.

Экстрактные растворы должны быть приготовлены в соответствии с EN 15960 или EN 15961.

9.1.1 Если в описании удобрения содержание магния, Mg, более 6% (или 10% оксида магния MgO), отбирают 25 см³ (V₁) экстрактного раствора (см. раздел 8). Переносят в мерную колбу (7.3), доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Коэффициент разбавления D₁ = 100/V₁.

9.1.2 Используя пипетку, отбирают 10 см³ экстрактного раствора (см. раздел 8) или раствора (9.1.1). Переносят в мерную колбу (7.4). Доводят до метки раствором соляной кислоты (6.2) и перемешивают. Коэффициент разбавления равен 200/10.

9.1.3 Разбавляют раствор (9.1.2) раствором соляной кислоты (6.2) таким образом, чтобы концентрация находилась в оптимальном рабочем диапазоне спектрометра (7.1). V₂ - объем образца в 100 см³. Коэффициент разбавления D₂ = 100/V₂.

9.1.4 Добавляют раствор хлорида стронция (6.4), так, чтобы окончательный раствор содержал 10% (по объему) раствора хлорида стронция.

Готовят холостой раствор, повторяя всю процедуру экстракции в соответствии с EN 15960 или EN 15961, без добавления анализируемых образцов удобрения.

Разбавлением стандартного раствора (6.3) с соляной кислотой (6.2) готовят не менее пяти градуировочных растворов с увеличивающейся концентрацией в оптимальном диапазоне измерений спектрометра (7.1).

Добавляют раствор хлорида стронция (6.4) так, чтобы окончательный раствор содержал 10% (по объему) раствора хлорида стронция.

Устанавливают атомно-абсорбционный спектрометр (7.1) в соответствии с инструкциями производителей на длину волны 285,2 нм.

Впрыскивают последовательно градуировочные растворы (9.3), анализируемый раствор (9.1) и холостой раствор (9.2), промывают инструменты после каждого раствора перед следующим измерением. Повторяют процедуру три раза. Строят график градуировки, используя средние значения поглощающей способности каждого градуировочного раствора (9.3), как ординаты, и соответствующие массовые концентрации магния, как абсциссы, мкг/см³. Определяют концентрацию магния в растворе (9.1) X_s и в холостом растворе (9.2) X_b, используя график градуировки.

Рассчитывают количество магния Mg или оксида магния MgO в образце, используя градуировочные растворы и учитывая холостой раствор.

Рассчитывают содержание магния в удобрении w_Mg, %, как массовую долю в соответствии с формулой

где X_s - концентрация раствора, взятого для анализа, отмеченного на графике градуировки, мкг/см³;

X_b - концентрация холостого раствора, взятого для анализа, отмеченного на графике градуировки, мкг/см³;

D₁ - коэффициент разбавления при разбавлении раствора (9.1.1.):

- равен 4, если отбирают 25 см³;

- равен 1, если раствор не разбавляют.

D₂ - коэффициент разбавления (9.1.3);

M - масса анализируемого образца, взятого для экстракции, г.

MgO (%) = Mg (%)/0,6

Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различного количества лабораторий и нескольких различных образцов (см. таблицы A.1 - A.4). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2.

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении A.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела повторяемости r, приведенные в таблицах 1 и 2.

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела воспроизводимости R, приведенные в таблицах 1 и 2.

Протокол испытания должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);

d) полученные результаты анализа;

e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

f) дату окончания анализа;

g) было ли выполнено требование предела повторяемости;

h) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

Прецизионность метода была определена в 2007 и 2009 гг. Рабочей Группой N 7 "Химический анализ" Технического Комитета CEN 260 "Удобрения и известковые материалы" в нескольких межлабораторных испытаниях, рассчитанных в соответствии с ISO 5725-2. Статистические результаты приведены в таблицах A.1 - A.4.