Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок" (ФГБНУ ВНИИПД)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. N 596-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33771-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54751-2011 <*>

--------------------------------

<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. N 596-ст отменен с 1 июля 2017 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на пищевую соль (далее - соль) и устанавливает расчетный метод определения массовой доли основного вещества (хлористого натрия) в диапазоне определения от 97,00 до 99,90% по солевому составу.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 13830-97 Соль поваренная пищевая. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Метод основан на пересчете химического состава соли, измеренного в массовых долях ионов, в переводе их в определенной последовательности в солевой состав с последующим вычислением массовой доли хлористого натрия.

К выполнению расчетов допускается специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование.

5.1 Для вычисления массовой доли хлористого натрия X_NaCl, %, проводят пересчет результатов измерений массовых долей отдельных ионов соли в последовательности (1 - 7), указанной в таблице 1.

Массовую долю j-компонента X_j, %, вычисляют по формуле:

где X_i - известная массовая доля i-компонента, определяемая по ГОСТ 13685 (пункты 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.14, 2.15), %;

K_пер. - коэффициент пересчета.

5.2 Для пересчета используют коэффициенты, приведенные в таблице 2.

5.3 Схема расчетов массовой доли хлористого натрия в соли

В зависимости от содержания иона в соли используют одну из схем расчета.

Все схемы расчетов начинаются с вычисления отношения массовых долей ионов сульфата и кальция .

Примечание - Схема расчетов с целью упрощения приведена без обозначения массовой доли X и единицы измерения %.

Схема I

Если , то весь Ca²⁺ связан с в CaSO₄, а оставшиеся ионы связываются последовательно с Mg²⁺ в MgSO₄, и если хватает, то и с Na⁺ в Na₂SO₄.

а) Вычисляют CaSO₄ в соли:

б) Вычисляют , связанные с Mg²⁺ и Na⁺:

в) Находят , связанный с Mg²⁺:

и сравнивают с .

1 вариант схемы I

Если , то весь Mg²⁺ находится в виде MgSO₄, а оставшаяся часть связана в Na₂SO₄.

а) Вычисляют MgSO₄ в соли:

б) Вычисляют Na₂SO₄ в соли:

в) Вычисляют KCl в соли:

г) Вычисляют катион Na⁺:

где Cl^-_(K) = K⁺·0,011.

д) Вычисляют массовую долю:

2 вариант схемы I

Если , то часть Mg²⁺ связана в MgSO₄, оставшаяся часть Mg²⁺ связана с Cl^- в MgCl₂, а Na₂SO₄ в соли отсутствует.

а) Вычисляют Mg²⁺, связанных с в MgSO₄:

MgSO₄ в соли:

б) Вычисляют Cl^-, связанных с Mg²⁺ в MgCl₂:

MgCl₂ в соли:

в) Вычисляют Cl^-, связанных с K⁺ в KCl:

KCl в соли:

г) Вычисляют Cl^-, связанных с Na⁺ в NaCl:

Схема II

Если , то все сульфаты связаны с Ca²⁺ в CaSO₄, а оставшиеся ионы связаны с Cl^- в CaCl₂.

а) Вычисляют CaSO₄ в соли:

Вычисляют Cl^-_(Ca) - хлорид-ионов, связанных с Ca²⁺:

Вычисляют CaCl₂ в соли:

б) Вычисляют Cl^--ионов, связанных с Mg²⁺:

Вычисляют MgCl₂ в соли:

в) Вычисляют Cl^--ионов, связанных с K⁺:

Вычисляют KCl в соли:

г) Вычисляют Cl^-, связанных с Na⁺:

Вычисляют NaCl в соли:

Схема III

Если , то все сульфаты связаны с Ca²⁺ в CaSO₄ без остатка.

а) Вычисляют CaSO₄ в соли:

б) Вычисляют Cl^-, связанных с Mg²⁺:

Вычисляют MgCl₂ в соли:

в) Вычисляют Cl^-, связанных с K⁺:

Вычисляют KCl в соли:

г) Вычисляют NaCl в соли:

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат расчета массовой доли хлористого натрия принимают значение до второго десятичного знака.

Проверку проводят путем сравнения суммы массовых долей ионов и суммы массовых долей солей .

Полученные значения сумм округляют до первого десятичного знака.

Результат проверки признают удовлетворительным, если .

Метрологические характеристики метода определений массовой доли хлористого натрия приведены в таблице 3.

Пример 1

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: нерастворимый остаток (Н.О.) = 0,21%; Ca²⁺ = 0,34%; Mg²⁺ = 0,02%; K⁺ = 0,011%; ; Cl^- = 59,54%.

CaSO₄ = 0,34 - 3,3966 = 1,15%.

.

.

, поэтому рассчитываем:

MgSO₄ = 0,02·4,9522 = 0,099%.

Na₂SO₄ = [0,125 - 0,079]·1,4787 = 0,07%.

KCl = 0,011·1,9067 = 0,021%.

NaCl = (Cl^-_общ - Cl^-_(K))·1,6485 = [59,54 - 0,011·0,9067]·1,6485 = 98,14%.

Проверка:

.

.

, результат проверки удовлетворительный.

Пример 2

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: Н.О. = 0,76%; Ca²⁺ = 0,43%; Mg²⁺ = 0,04%; K⁺ = 0,87%; ; Cl^- = 58,95%.

CaSO₄ = 0,43·3,3966 = 1,46%.

.

.

, поэтому рассчитываем MgSO₄, исходя из содержания оставшегося :

MgSO₄ = 0,04·1,2530 = 0,05%.

.

Mg²⁺_(Cl) = 0,04 - 0,01 = 0,03.

MgCl₂ = 0,03·3,9173 = 0,12%.

KCl = 0,87·1,9067 = 1,66%.

Na⁺ = (Cl^-_общ - Cl^-_(Mg) - Cl^-_(K))·0,6485 = [58,95 - 0,03·2,9173 - 0,87·0,9067]·0,6485 = 37,66%.

NaCl = [58,95 - 0,09 - 0,79]·1,6485 = 95,73%.

Проверка:

.

.

, результат проверки удовлетворительный.