Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2171:2007 "Зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки. Определение зольности при сжигании" ("Cereals, pulses and by-products - Determination of ash yield by incineration", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки, устанавливает метод определения золы.

Настоящий стандарт распространяется:

a) на зерновые культуры;

b) муку и крупы;

c) продукты помола (отруби и продукты с высоким содержанием отрубей, мелкие отруби);

d) смеси муки из зерновых культур;

e) побочные продукты помола;

f) бобовые культуры и продукты их переработки.

Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и его производные [1], зернопродукты, предназначенные для кормовых целей [4], а также на зерновые и бобовые культуры, предназначенные на семенные цели.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Routine method (Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод)

ISO 6540, Maize - Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains [Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)]

ISO 24557, Pulses - Determination of moisture content - Air-oven method (Бобовые. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола: Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески методом, изложенным в настоящем стандарте.

Пробу сжигают до полного сгорания органических веществ, затем полученный остаток взвешивают. После сжигания при температуре 550 °C полученный остаток имеет вид хлопьев, при температуре сжигания 900 °C остаток представляет собой стекловидное вещество.

Продукты, содержащие соли (хлорид натрия, пирофосфат), должны подвергаться сжиганию при температуре (550 +/- 10) °C.

В таблице 1 указана температура сжигания в зависимости от вида продукта.

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

5.1 Водный раствор соляной кислоты HCl, объемной долей 35%, состоящий из одной части кислоты и одной части воды.

5.2 Очищенный пентаоксид фосфора (P₄O₁₀).

5.3 Этанол.

6.1 Мельница лабораторная, легко очищаемая и с минимальным объемом зоны застойного воздуха, обеспечивающая быстрый однородный помол.

6.2 Тигли вместимостью не менее 20 см³, прямоугольной или круглой формы, с плоским дном и площадью поверхности не менее 12 см². Тигли должны быть изготовлены предпочтительно из термоустойчивых материалов, а именно:

a) при 900 °C - из платины, фарфора, или родия;

b) при 550 °C - из кварца или двуокиси кремния

или других материалов, на которые не влияют условия анализа и обеспечиваются значения точности.

Тигли очищают путем полного погружения не менее чем на 1 час в соляную кислоту (5.1), далее их промывают в проточной водопроводной воде, а затем ополаскивают дистиллированной водой.

После ополаскивания тигли высушивают в сушильном шкафу (6.7). Температура и продолжительность сушки должны обеспечивать полное удаления воды до постоянного веса тигля.

6.3 Электрическая муфельная печь с хорошей циркуляцией воздуха, снабженная системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900 +/- 25) °C или (550 +/- 10) °C.

6.4 Вакуум-эксикатор с перфорированной алюминиевой или фарфоровой пластиной и влагопоглотителем на основе пентаоксида фосфора (5.2).

6.5 Аналитические весы точностью 0,0001 г.

6.6 Делитель конического или желобкового типа.

6.7 Сушильный шкаф.

Для анализа в лабораторию представляют представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб изложены в ISO 6644 и ISO 13690.

Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1), после чего подготовленные пробы размалывают.

Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.

Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для кукурузы - по ISO 6540; для бобовых культур - по ISO 24557.

Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предварительную подготовку. Если влажность ниже 7% или выше 13%, то проводят подготовку пробы в соответствии с ISO 712.

Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900 °C (6.2) прокаливают до нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

Очищенные тигли для озоления, пригодные для использования при температуре 550 °C, ставят в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например, 90 мин при 130 °C). Непосредственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п. 8 пробы отбирают навеску массой от 3,9 до 4,1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0,0001 г для сжигания при температуре 900 °C и от 4,9 до 5,1 г также с точностью 0,0001 г для сжигания при температуре 550 °C.

Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (2 +/- 0,1) до (3 +/- 0,1) г.

В емкости для озоления, подготовленной и взвешенной, как описано в п. 9.2, распределяют продукт без уплотнения, формируя однородный слой.

Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой до температуры сжигания.

При температуре 900 °C продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550 °C продукты поджигают с помощью спирта (этанола) (5.3).

Для предварительного озоления при температуре 550 °C допустимо поставить тигель для озоления в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.

После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрывают дверцу печи.

Продолжают сжигание до полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащиеся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900 °C и 4 ч при 550 °C.

Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4) для охлаждения. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать в нем большое количество тиглей.

В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры окружающей среды (а именно, через 15 - 20 мин для металлических тиглей и 60 - 90 мин для тиглей из кварца или диоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Для проб, сжигаемых при температуре 550 °C, должны быть предприняты специальные меры предосторожности для того, чтобы при открывании эксикатора хлопьевидные остатки золы не были унесены поступающим воздухом.

Достоверность полученных результатов по данной пробе должна быть проверена с учетом критерия внутреннего контроля лаборатории (например, используя контрольный график).

Из одной и той же лабораторной пробы выполняют не менее двух параллельных определений. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Содержание золы в процентах на сухое вещество w_a,d вычисляют по формуле

где m₀ - масса навески (9.3), г;

m₁ - масса тигля (9.2), г;

m₂ - масса тигля (9.2) и сожженного остатка (9.5), г;

w_m - влажность пробы, % (по массе) (9.1).

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости (11.1).

Результат выражают в процентах с округлением до 0,01.

Содержание золы в процентах без учета влажности w_a,w вычисляют по формуле

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости, а также критических разностей получены на основании результатов межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартами [2], [3] и [4]. Данные приведены в приложении A.

Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам содержания золы, кроме приведенных в таблице A.1.

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени в результате использования одного метода на одной и той же испытуемой пробе в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не должна превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев

где s_r - стандартное отклонение повторяемости.

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными в результате использования одного метода на одной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами, работавшими на разном оборудовании, не должна превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев

где s_R - стандартное отклонение воспроизводимости.

Критическая разность - это разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух определений в условиях повторяемости.

11.4.1 Сравнение двух групп определений в одной лаборатории

Разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух испытаний в одной лаборатории в условиях повторяемости, - это внутрилабораторная критическая разность CD_intra

где n₁ и n₂ - это количество результатов теста, соответствующее каждому усредненному значению; здесь n₁ = n₂ = 2.

11.4.2 Сравнение двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях

Разница между двумя усредненными значениями, полученными по результатам двух тестов в двух разных лабораториях в условиях повторяемости, - это межлабораторная критическая разность CD_inter

Таблица с данными представлена в приложении B.

Погрешность - это параметр, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Погрешность устанавливается статистическим распределением результатов, полученных в результате межлабораторных испытаний, и характеризуется экспериментальным стандартным отклонением.

В настоящем стандарте погрешность u равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости со знаком плюс или минус, т.е. u = +/- 2 s_R.

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если известно;

c) используемый метод проведения определения со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали анализа, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе с факторами, которые могут оказать влияние на результат(ы);

e) полученный(ые) результат(ы) испытания и конечные зарегистрированные результаты при условии, если проверялась повторяемость;

f) осуществление расчета содержания золы с учетом или без учета влажности продукта.

Результаты межлабораторных испытаний, проведенных Венгрией (H), Великобританией (GB) и организацией ICC, приведены в таблице A.1.

Стандартное отклонение повторяемости и стандартное отклонение воспроизводимости находятся в зависимости от среднеарифметического значения содержания золы, рассчитанной на сухое вещество, в процентах, что показано на рисунках A.1 и A.2 соответственно.

Уравнение линии регрессии для повторяемости:

(коэффициент корреляции c² = 0,218 9),

где s_r - стандартное отклонение повторяемости;

- среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество в процентах

Уравнение линии регрессии для воспроизводимости:

(коэффициент корреляции c² = 0,0812),

где s_R - стандартное отклонение воспроизводимости;

- среднеарифметическое значение содержания золы на сухое вещество, в процентах