"ГОСТ ISO 14596-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны" (введен в действие Приказом Росстандарта от 04.04.2017 N 246-ст)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

М.: Стандартинформ, 2017

Примечание к документу

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту" (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 15.08.2023 N 114).

Документ введен в действие с 1 июля 2018 года.

Название документа

"ГОСТ ISO 14596-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 04.04.2017 N 246-ст)

Содержание

ГОСТ ISO 14596-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

4 Реактивы и материалы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Калибровочные растворы

8 Калибровка

9 Проведение испытания

10 Вычисления

11 Оформление результатов

12 Прецизионность

13 Протокол испытаний

Приложение ДА Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Введен в действие

Приказом Федерального

агентства по техническому

регулированию и метрологии

от 4 апреля 2017 г. N 246-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ

СПЕКТРОМЕТРИИ С ДИСПЕРСИЕЙ ПО ДЛИНЕ ВОЛНЫ

Petroleum products. Determination of sulfur

content by method of wavelength-dispersive

X-ray fluorescence spectrometry

(ISO 14596:2007, Petroleum products - Determination

of sulfur content - Wavelength-dispersive

X-ray fluorescence spectrometry, IDT)

ГОСТ ISO 14596-2016

МКС 75.080

Дата введения

1 июля 2018 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 246-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14596-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14596:2007 "Нефтепродукты. Определение содержания серы. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны" ("Petroleum products - Determination of sulfur content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).

Стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants (Нефтепродукты и смазочные материалы).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных веществ, процедур и оборудования. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед применением настоящего стандарта.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% масс. до 2,500% масс. в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые переходят в жидкое состояние при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях (см. 4.1) с незначительным или точно известным содержанием серы. Более высокое содержание серы можно определить с помощью разбавления. При соблюдении настоящего метода другие элементы, содержащиеся в предполагаемой концентрации в образце, не влияют на результат данного анализа.

Примечание 1 - В настоящем стандарте термин "% масс." используют для обозначения массовой доли вещества.

Высокие содержания фосфора или хлора (обычно выше 3% масс.) могут вызвать отклонения в результате анализа за счет разного поглощения

. В этих случаях необходимо провести исследование для определения значимости потенциальных помех.

При наличии больших количеств молибдена (обычно свыше 50 мг/кг и до 100 мг/кг) может возникнуть повышенное фоновое излучение и спектральное перекрытие с сигналом серы. В этих случаях необходимо тщательно изучить спектральные области, например исследовать значимость этого потенциального источника помех.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб)

ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Жидкие нефтепродукты. Автоматический отбор проб из трубопровода)

3 Сущность метода

Навеску образца для испытания и раствор циркония в качестве внутреннего стандарта смешивают в заданном массовом соотношении, помещают в кювету для образца и подвергают первичному излучению рентгеновской трубки.

Измеряют скорости счета импульсов от

флуоресценции при длине волны 0,5373 нм, от

флуоресценции при длине волны 0,6070 нм и скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0,545 нм и вычисляют отношение результирующих скоростей счета. Содержание серы в образце определяют по калибровочной кривой, полученной на основе калибровочных стандартных растворов серы.

Примечание 2 - В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской линии по Сигбану

; рентгеновскую линию по системе IUPAC обозначают S K-L_2,3.

4 Реактивы и материалы

4.1 Белое масло (легкое парафиновое масло) высокой степени чистоты с содержанием серы не более 1 мг/кг.

4.2 Образцы с известным с точностью до 0,01% масс. содержанием серы, используемые для приготовления первичных стандартных растворов.

Можно использовать соединения, приведенные в 4.2.1 - 4.2.3, номинальные значения содержания серы в них приведены ниже. Если чистота этих соединений менее 99%, то необходимо применять сертифицированные материалы или должна быть точно известна природа всех примесей и их содержание с точностью до 0,01% масс.

4.2.1 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17,399% масс.

4.2.2 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21,915% масс.

4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23,890% масс.

4.3 Сертифицированные эталонные вещества с известным содержанием серы. Используют вещества от национального органа по стандартизации или от аккредитованного поставщика.

4.4 Раствор циркония A

Раствор октоата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12% масс. до 18% масс. или другое маслорастворимое соединение циркония, не содержащее серу, растворенное в белом масле (4.1), с массовой долей циркония в том же диапазоне.

4.5 Раствор циркония B

Растворяют раствор циркония A (4.4) в белом масле (4.1) для получения содержания циркония примерно 1% масс.

5 Аппаратура

5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр (WDXRF) с дисперсией по длине волны

Можно использовать любой рентгенофлуоресцентный спектрометр WDXRF, соответствующий требованиям, приведенным в таблице 1. Устанавливают и настраивают спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя.

Таблица 1

Общие требования к спектрометру

Компонент	Требование
Анод	Родий, скандий или хром
Напряжение <A>, кВ	30 - 50
Сила тока <A>, мА	30 - 70
Коллиматор	Крупнозернистый
Кристалл-анализатор	Германий, пентаэритрит или графит
Оптический контур	Гелий
Окошко кюветы	Пленка из полиэфира или полипропилена толщиной 2 - 6 мкм, не содержащая серу
Детектор	Газовый проточно-пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализатором
<A> Можно использовать системы с малой мощностью, если подтверждено соответствие требованиям, приведенным в 8.3 и разделе 12.

5.2 Аналитические весы

Аналитические весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.

5.3 Гомогенизатор

Гомогенизатор, не вызывающий аэрацию, с высокой скоростью сдвига или магнитная нагреваемая мешалка или ультразвуковой смеситель.

5.4 Колбы

Колбы конической формы с узким горлом вместимостью 50 см³, изготовленные из боросиликатного стекла, с притертыми пробками. Для исходных растворов используют колбы

вместимости (см. 7.2).

6 Отбор проб

6.1 Если нет других указаний, пробы отбирают по процедурам, приведенным в ISO 3170 и ISO 3171.

6.2 Испытуемый образец отбирают от пробы после ее тщательного перемешивания и деления. Вязкие образцы нагревают до температуры, при которой образец переходит в жидкое состояние и, при необходимости, гомогенизируют с помощью гомогенизатора (5.3).

Примечание 3 - В настоящем стандарте термин "образец" включает в себя также растворы, приготовленные из присадок, полутвердых и твердых нефтепродуктов, предварительно нагретых и/или разбавленных.

7 Калибровочные растворы

7.1 Общие положения

Для приготовления исходных растворов серы соответствующего диапазона используют сертифицированные эталонные материалы (см. 4.3), или первичные стандартные растворы, приготовленные из соединений серы (см. 4.2), растворенных в белом масле.

7.2 Приготовление исходных растворов

Для приготовления исходных растворов с содержанием серы приблизительно 2,50% масс. и 0,10% масс., вычисляемым с точностью до 0,001% масс., взвешивают определенное количество соединения серы по 4.2 или сертифицированного эталонного материала по 4.3 с точностью до 0,1 мг и растворяют его в белом масле при температуре окружающей среды. Тщательно перемешивают содержимое гомогенизатором (5.3).

Для приготовления исходных растворов к 100 г белого масла добавляют соединение серы приблизительно в следующем количестве:

DBT (4.2.1): 16,75 г (2,50% масс.) и 0,50 г (0,10% масс.);

DBS (4.2.2): 12,85 г (2,50% масс.) и 0,45 г (0,10% масс.);

TNA (4.2.3): 11,65 г (2,50% масс.) и 0,40 г (0,10% масс.).

Для перемешивания содержимого колбы используют магнитную мешалку или перемешивающее устройство с покрытием из стекла или из политетрафторэтилена.

Вычисляют точное содержание серы w_S,2 (% масс.) с точностью до третьего десятичного знака по количеству белого масла и используемого соединения серы по формуле (1)

, (1)

где m_C - масса соединения серы, г;

w_S,1 - содержание серы в серосодержащем соединении, % масс.;

m_o - масса белого масла, г.

7.3 Приготовление стандартных растворов

7.3.1 Диапазон высоких концентраций (0,1% масс. - 2,5% масс.)

Готовят приблизительно по 25 г стандартных растворов с содержанием серы приблизительно 2,0% масс.; 1,5% масс.; 1,0% масс.; 0,7% масс. и 0,4% масс. Для этого в колбы вместимостью 50 см³ (5.4) взвешивают соответствующее количество исходного раствора с содержанием серы 2,5% масс. с точностью до 0,1 мг. Добавляют белое масло (4.1) таким образом, чтобы масса раствора была приблизительно 25 г и снова взвешивают с точностью до 0,1 мг. Вычисляют содержание серы в стандартном растворе w_S,3 с точностью до 0,001% масс. по формуле (2)

, (2)

где m₂ - масса колбы с исходным раствором, г;

m₁ - масса колбы, г;

w_S,2 - содержание серы в исходном растворе, % масс.;

m₃ - масса колбы с исходным раствором и белым маслом, г.

7.3.2 Диапазон низких концентраций (0,001% масс. - 0,1% масс.)

Стандартные растворы с содержанием серы приблизительно 0,075% масс.; 0,05% масс.; 0,025% масс.; 0,010% масс.; 0,005% масс. и 0,001% масс. готовят аналогично процедуре по 7.3.1, используя исходный раствор с содержанием серы 0,10% масс. (7.2). Вычисляют содержание серы по формуле (2) с точностью до 0,0001% масс.

7.4 Приготовление калибровочных растворов

7.4.1 Диапазон высоких концентраций (0,1% масс. - 2,5% масс.)

Взвешивают в отдельные колбы (5.4) по (20,00 +/- 0,01) г стандартных растворов по 7.3.1 и двух исходных растворов по 7.2 и добавляют по (5,00 +/- 0,01) г раствора циркония A. Тщательно перемешивают содержимое колб гомогенизатором (5.3) при температуре окружающей среды от 18 °C до 28 °C.

7.4.2 Диапазон низких концентраций (0,001% масс. - 0,1% масс.)

Взвешивают в отдельные колбы по (20,00 +/- 0,01) г исходного раствора с низким содержанием серы (7.2) и стандартных растворов (7.3.2) и добавляют по (2,00 +/- 0,01) г раствора циркония B (4.5). Тщательно перемешивают гомогенизатором (5.3) при температуре окружающей среды от 18 °C до 28 °C.

7.5 Хранение стандартных растворов

Хранят сертифицированные эталонные стандарты в соответствии с инструкциями сертифицирующей организации и используют в пределах установленного срока годности.

Хранят стандартные растворы, приготовленные из белого масла и соединений серы, в темных склянках с притертыми пробками в прохладном темном месте.

Примечание 4 - Срок хранения приготовленных стандартных растворов в вышеуказанных условиях - не более 6 месяцев.

8 Калибровка

8.1 Общие положения

После установки и проверки спектрометра (5.1) тщательно продувают оптический контур гелием.

8.2 Калибровочная кривая для диапазона высоких концентраций (0,1% масс. - 2,5% масс.)

Переносят каждый калибровочный раствор (7.4.1) в кювету для образца в порядке возрастания содержания серы и помещают в спектрометр для воздействия первичного облучения.

Измеряют скорости счета импульсов I_S и I_Zr флуоресцентного излучения, испускаемого

(0,5373 нм) и

(0,6070 нм).

Вычисляют соотношение суммарного счета импульсов R по формуле (3)

, (3)

где R - соотношение суммарного счета импульсов для соответствующего определения;

I_S - скорость счета импульсов

флуоресценции при длине волны 0,5373 нм;

I_Zr - скорость счета импульсов

флуоресценции при длине волны 0,6070 нм.

Для построения калибровочной кривой на графике откладывают соотношение счета импульсов R в зависимости от содержания серы в калибровочном растворе; калибровочную кривую рассчитывают и сохраняют с использованием линейной модели по формуле (4)

R(x) = a + bx, (4)

где R(x) - соотношение суммарного счета импульсов, вычисленных компьютером с помощью регрессии для содержания серы x;

a, b - параметры, вычисленные с помощью регрессии;

x - содержание серы в соответствующем калибровочном растворе, % масс.

Вычисление регрессии можно выполнять отдельно или с помощью вычислительного устройства спектрометра.

8.3 Калибровочная кривая для диапазона низких концентраций (0,0010% масс. - 0,1% масс.)

Для калибровочных растворов диапазона низких концентраций (7.4.2) проводят испытание по 8.2 и измеряют фоновое излучение I_B при 0,545 нм, т.к. окошко кюветы для образца ослабляет флуоресцентное излучение (см. таблицу 1). Для испытаний калибровочных растворов и нефтепродуктов с низким содержанием серы (9.2) используют тонкую пленку толщиной приблизительно 2 мкм (полиэфир) или приблизительно 4 мкм (полипропилен). Установка спектрометра должна быть такой, чтобы в течение всего периода измерения для линии

считывалось не менее 50000 одиночных импульсов.

Вычисляют чистое соотношение счета импульсов R₀ по формуле (5)

, (5)

где R₀ - чистое соотношение результирующего счета импульсов соответствующего определения;

I_S - скорость счета импульсов

флуоресценции при длине волны 0,5373 м;

I_B - скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0,545 нм;

I_Zr - скорость счета импульсов

флуоресценции при длине волны 0,6070 нм.

Для построения калибровочной кривой наносят на график значение чистого соотношения счета импульсов в зависимости от соответствующего содержания серы в калибровочном растворе; затем вычисляют калибровочную кривую и сохраняют в виде линейной модели по формуле (6)

R₀(x) = a + bx, (6)

где R₀(x) - чистое соотношение результирующего счета импульсов, вычисленного компьютером из расчета регрессии для содержания серы x;

a, b - параметры из расчета регрессии;

x - содержание серы в соответствующем калибровочном растворе, % масс.

Вычисление регрессии можно выполнять самостоятельно или с помощью вычислительного устройства спектрометра.

8.4 Проверка

Перед проведением измерений (калибровки и/или измерения) следует ежедневно проверять правильность работы спектрометра по спецификациям изготовителя для обеспечения оптимального режима работы и соответствующего наивысшего качества измерений.

Примечание 5 - Многие современные системы WDXRF используют мониторинг и коррекцию дрейфа показаний, чтобы гарантировать выдачу системой точных показаний на протяжении длительного времени без проведения повторной калибровки.

Проверки рабочих характеристик спектрометра должны проводиться регулярно, поскольку они дают ценную информацию о стабильности показаний спектрометра.

Регулярно не реже одного раза в 3 мес при обычном использовании проверяют не менее двух точек на калибровочных кривых с использованием образцов контроля качества с известным содержанием серы. При использовании новой партии пленки сразу проводят проверку. Если результат проверки отличается более чем на 0,71 от воспроизводимости метода, установленного в настоящем стандарте (см. 12.2), выполняют повторную калибровку.

Рекомендуется провести анализ контрольной карты.

9 Проведение испытания

9.1 Общие положения

При испытании некоторых продуктов, таких как нефтяные остатки, бывает необходимо изменить условия, приведенные в 9.2 и 9.3, т.е. повысить максимальную температуру от 100 °C до 120 °C для обеспечения гомогенности образца. Это изменение должно быть указано в протоколе испытаний [раздел 13, перечисление e)].

9.2 Образцы с содержанием серы от 0,1% масс. до 2,5% масс.

Взвешивают (20,00 +/- 0,01) г анализируемого образца (см. примечание в разделе 6) в колбу (5.4) и добавляют (5,00 +/- 0,01) г раствора циркония A (4.4). Тщательно гомогенизируют, при необходимости нагревают образец до температуры не выше 80 °C. После охлаждения образца до температуры 18 °C - 28 °C, проводят процедуры по 8.2 и вычисляют соотношение суммарного счета импульсов R.

9.3 Образцы с содержанием серы от 0,0010% масс. до 0,1% масс.

Взвешивают (20,00 +/- 0,01) г анализируемого образца (см. примечание 3 в разделе 6) в колбу (5.4) и добавляют (2,00 +/- 0,01) г раствора циркония B (4.5). Тщательно гомогенизируют, при необходимости нагревают образец до температуры не выше 80 °C. После охлаждения образца до температуры 18 °C - 28 °C проводят процедуры по 8.3 и вычисляют чистое соотношение результирующего счета R₀.

10 Вычисления

Определяют содержание серы по калибровочным кривым, построенным по 8.2 или 8.3. При содержании серы более 2,5% масс. образец разбавляют белым маслом и повторяют процедуру по 9.2.

Примечание 6 - Многие современные приборы содержат микропроцессор, который сохраняет калибровочную кривую и обеспечивает снятие цифровых значений.

11 Оформление результатов

Записывают содержание серы в диапазоне от 0,0010% масс. до 0,0099% масс., округляя с точностью до 0,0001% масс.; при содержании серы в диапазоне от 0,010% масс. до 0,0999% масс. - с точностью до 0,0001% масс. и при содержании серы в диапазоне от 0,10% масс. до 2,50% масс. - с точностью до 0,01% масс.

12 Прецизионность

12.1 Повторяемость

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, указанные в таблице 2, только в одном случае из 20.

12.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, указанные в таблице 2, только в одном случае из 20.

Таблица 2

Показатели прецизионности

Содержание серы, % масс.	Повторяемость (сходимость) r	Воспроизводимость R
0,0010 - 0,0029	0,0003	0,0005
0,0030 - 0,0049	0,0006	0,0010
0,0050 - 0,0099	0,0010	0,0020
0,010 - 0,0299	0,002	0,003
0,030 - 0,0499	0,003	0,005
0,050 - 0,0999	0,005	0,010
0,10 - 0,99	0,01	0,02
1,00 - 2,50	0,02	0,04

13 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) тип и идентификацию испытуемого продукта;

c) используемую процедуру отбора проб (см. раздел 6);

d) результаты испытаний (см. раздел 11);

e) отклонение от установленной процедуры (см. 9.1);

f) дату проведения испытаний.

Приложение ДА

(справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ

СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта
ISO 3170:2004	NEQ	ГОСТ 31873-2012 "Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб"
ISO 3171:1988	-	<*>
<*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - NEQ - неэквивалентные стандарты.