Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1272-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1272:2000 "Масла эфирные. Определение содержания фенолов" ("Essential oils - Determination of content of phenols", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли фенолов в эфирных маслах.

Примечание - В 8.2.2 установлены ограничения области применения данного метода.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 356:1996, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Посуда лабораторная. Узкогорлые колбы для кипячения)

Определение основано на образовании щелочных сложных эфиров фенола, растворимых в воде. Содержание фенола рассчитывают с помощью измерения объема неабсорбированного эфирного масла, полученного при взаимодействии фенольных соединений, содержащихся в известном объеме эфирного масла, с раствором гидроксида калия.

Используют только реактивы подтвержденной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду аналогичной степени чистоты.

4.1 Винная кислота порошкообразная.

4.2 Гидроксид калия, не содержащий оксиды кремния и алюминия, c (KOH) = 1 моль/дм³.

4.3 Ксилен, не содержащий примеси, растворимые в растворе гидроксида калия (4.2).

Используют следующее лабораторное оборудование и посуду.

5.1 Пипетки с одной меткой вместимостью 2 и 10 см³, соответствующие классу A в соответствии с ISO 648.

5.2 Конические колбы вместимостью 150 см³, соответствующие ISO 1773.

5.3 Колба Кассиа вместимостью 150 см³, с градуированной горловиной, с ценой деления 0,1 см³, объем градуированной части которой составляет 10 см³ и высота градуированной части - не менее 150 мм.

Отметка "0" должна быть немного выше основания цилиндрической части горловины. Угол между конической и вертикальной стенками должен составлять 30 °C.

5.4 Стеклянная палочка такого маленького диаметра, чтобы можно было провести перемешивание в горловине колбы Кассиа (5.3).

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб изложен в [1].

Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Подготовка пробы для испытания - в соответствии с ISO 356.

Для того чтобы избежать образования эмульсии при определении, эфирное масло предварительно обрабатывают винной кислотой следующим образом:

- в пробу эфирного масла объемом не менее 10 см³ добавляют 0,02 г винной кислоты (4.1) на каждый кубический сантиметр масла;

- энергично перемешивают, не фильтруют, затем высушивают сульфатом магния в соответствии с ISO 356 (пункт 5.3).

8.1 В колбу Кассиа (5.3) вводят примерно 75 см³ раствора гидроксида калия (4.2), затем пипеткой (5.1) отбирают 10 см³ подготовленной пробы для испытания (раздел 7) и переносят в эту же колбу.

Перемешивают смесь шесть раз с пятиминутными интервалами. Испытание проводят при постоянной температуре 20 °C, кроме частных случаев (см. 8.2.2).

Примечание - Время перемешивания устанавливают в стандартах на конкретное эфирное масло.

8.2 Определение

8.2.1 К полученной смеси добавляют гидроксид калия (4.2) в количестве, необходимом для подъема в градуированную горловину колбы Кассиа части пробы масла, не превратившейся в щелочные феноляты, растворимые в воде.

Колбу вращают между ладонями и аккуратно постукивают по ней для отделения капель масла со стенок колбы.

Оставляют колбу на несколько часов.

После того, как все неабсорбированное масло собралось в горловине колбы, измеряют его объем.

Если образовалась эмульсия, то добавляют пипеткой (5.1) 2 см³ ксилена (4.3). Перемешивают эмульгированный слой стеклянной палочкой (5.4) и дают отстояться. Если эмульсия исчезает, то измеряют объем неабсорбированного масла.

Если эмульсия остается, то повторяют испытание с добавлением 2 см³ ксилена к анализируемой порции масла до начала ее перемешивания.

8.2.2 В некоторых случаях для определения требуется нагревание.

Если эфирные масла содержат эфиры фенола, то может произойти частичное или полное омыление таких эфиров (например, в случае если испытанию подвергаются эфирные масла гвоздики, содержащие ацетат эвгенола, то эфир полностью омыляется в процессе испытания).

Значения времени перемешивания, интервалов между перемешиваниями и температуры установлены в стандарте на конкретное эфирное масло.

Объемную долю фенолов в эфирном масле w, % об., вычисляют по формуле

где V - объем неабсорбированной части масла, измеренный в соответствии с 8.2.1, см³.

Если добавляют 2 см³ ксилена, то вычитают 2 см³ из объема V.

Результат вычисляют с точностью до целого значения.

Примечание - При необходимости контроля повторяемости проводят два параллельных определения.

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с применением одного и того же метода на идентичном материале для испытания в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткие интервалы времени, не должна превышать 1% не более чем в 5% случаев.

Протокол испытаний должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- метод отбора образца, если известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали процесса испытания, не установленные в настоящем стандарте или упомянутые как необязательные, с деталями или любыми обстоятельствами, которые могут повлиять на результат(ы) испытаний;

- полученный(ые) результат(ы);

- если повторяемость установлена, то полученный окончательный результат.

[1] ISO 212, Essential oils - Sampling (Эфирные масла. Отбор проб)