Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "РСТ"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. N 59

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2021 г. N 1139-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33159-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D893-14(2018) "Стандартный метод определения нерастворимых веществ в отработанных смазочных маслах" ("Standard test method for insolubles in used lubricating oils", IDT).

Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.06 "Анализ жидких топлив и смазочных материалов" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 33159-2014

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы (A и B) определения содержания нерастворимых в пентане и толуоле веществ в отработанных смазочных маслах (далее - масла).

1.2 Метод A предназначен для определения содержания нерастворимых в пентане веществ без использования коагулянта и позволяет определить содержание веществ, легко отделимых от смеси масла с растворителем, при центрифугировании.

1.3 Метод B предусматривает определение содержания нерастворимых веществ в маслах, содержащих моющие присадки, с использованием коагулянта для веществ, нерастворимых в пентане и толуоле. Кроме веществ, выделенных по методу A, коагуляция позволяет отделить некоторые мелкодисперсные вещества, находящиеся в масле во взвешенном состоянии.

Примечание 1 - Результаты испытаний по методам A и B несопоставимы. При сравнении значений, получаемых при периодических испытаниях масла, или при сравнении результатов, полученных в двух и более лабораториях, следует применять один и тот же метод.

1.4 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящий стандарт не включены другие единицы измерения.

1.5 В настоящем стандарте не рассмотрены все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные меры предосторожности приведены в разделе 7 и 9.1.1.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

--------------------------------

<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. Информация о томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) приведена на странице сводной информации о стандарте на сайте ASTM.

ASTM D1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив-воду)

ASTM D4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1.1 коагулирование (coagulate): Приведение системы в вязкое состояние или сгущение в слипшуюся массу.

3.1.2 нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане (coagulated pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел в результате добавления коагулянта к раствору отработанного масла в пентане.

3.1.2.1 Пояснение

Добавление коагулянта способствует выделению мелкодисперсных частиц, которые удерживаются в суспензии из-за диспергирующих свойств масла.

3.1.3 нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле (coagulated toluene insolubles): Вещества, коагулированные и выделенные из отработанных масел, нерастворимые в пентане или толуоле.

3.1.4 нерастворимые в пентане вещества (pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел при смешивании отработанного масла с пентаном.

3.1.4.1 Пояснение

В настоящем методе выделение осадка осуществляют центрифугированием.

3.1.5 нерастворимые в толуоле вещества (toluene insolubles): Вещества, выделенные из отработанного масла пентаном, нерастворимые в толуоле.

3.1.6 отработанное масло (used oil): Масло, которое находилось в единице оборудования (например, в двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) при эксплуатации или без нее.

3.1.6.1 Пояснение

В настоящем стандарте - это любое масло, которое использовали для смазки.

3.2 Определение термина, специфичного для настоящего стандарта

3.2.1 нерастворимые смолы (insoluble resins): Вещества, выделенные из отработанного масла, растворимые в толуоле, но нерастворимые в пентане.

3.2.1.1 Пояснение

Содержание нерастворимых смол можно вычислить по методу A или B вычитанием содержания веществ, нерастворимых в толуоле, из веществ, нерастворимых в пентане.

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых в пентане веществ раствор масла декантируют, дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают. Для определения нерастворимых в толуоле веществ отдельный образец масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Полученный осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, осадок дважды промывают пентаном, сушат и взвешивают. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, отдельный образец масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

5.1 Вещества, нерастворимые в пентане, могут содержать нерастворимые в масле вещества и нерастворимые в масле смолистые вещества, образовавшиеся в результате разложения масла и/или присадки.

5.2 Причины образования веществ, нерастворимых в толуоле:

1) внешнее загрязнение;

2) образование нагара топлива и высокоуглеродистых материалов при разложении топлива, масла и присадок;

3) износ оборудования и коррозия материалов.

5.3 Значительное изменение содержания нерастворимых в пентане и толуоле (с коагулянтом или без) веществ и нерастворимых смол указывает на изменения в масле, которые могут привести к проблемам в системе смазки.

5.4 По содержанию нерастворимых веществ можно оценивать рабочие характеристики отработанного масла или определять причины неисправности оборудования.

6.1 Коническая центрифужная пробирка из тщательно отожженного стекла с размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1, деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными метками приведены в таблице 1 и получены при калибровке водой, не содержащей воздуха, при температуре 20 °C.

6.2 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при нормальном использовании и обеспечивающая вращение двух или более наполненных центрифужных пробирок с регулируемой скоростью для создания центробежного ускорения rcf на концах пробирок от 600 до 700 g <1>. Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные прокладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальное центробежное ускорение, создаваемое источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки при вращении центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности при возникновении поломок. Угловую скорость вращения головки , об/мин, вычисляют по формуле

--------------------------------

<1> Стандартное ускорение свободного падения, равное 9,80665 м/с².

где rcf - центробежное ускорение, g;

d - диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.

Примеры вычисленных значений угловой скорости в зависимости от диаметра размаха и центробежного ускорения rcf приведены в таблице 2.

6.3 Термостат во взрывозащищенном исполнении класса A или с удалением паров растворителя, обеспечивающий поддержание температуры (105 +/- 3) °C.

6.4 Весы с действительной ценой деления 0,5 мг для взвешивания химического стакана вместимостью 100 см³ и центрифужной пробирки, а также весы с действительной ценой деления 0,1 г для взвешивания пробы масла.

Для испытаний должны быть использованы реактивы квалификации ч.д.а. Рекомендуется, чтобы реактивы соответствовали требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, в котором их можно получить <1>. Можно использовать предварительно проверенные реактивы другой квалификации или аналогичные, если они не снижают точность определения.

--------------------------------

<1> Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, - см. Annual Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

Если нет других указаний, используют реактив-воду типа IV по ASTM D1193.

7.3 н-Бутилдиэтаноламин [2,2'-(бутилимино)диэтанол] (Предупреждение - Вреден при вдыхании или проглатывании).

7.4 Денатурированный этанол (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.5 н-Пентан (Предупреждение - Пары легковоспламеняемые).

7.6 Изопропиловый спирт (пропанол-2) (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.7 Толуол (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны).

7.8 Спиртотолуольный раствор

Промывочный растворитель - раствор толуола и спирта, получаемый смешиванием одного объема толуола (см. 7.7) с одним объемом денатурированного этанола (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

Добавляют к 1 дм³ н-пентана (Предупреждение - Вреден при вдыхании или проглатывании) 50 см³ н-бутилдиэтаноламина (Предупреждение - Воспламеняющийся) и 50 см³ изопропилового спирта (Предупреждение - Поскольку отработанное масло значительно изменяется при хранении, то образцы следует испытывать по возможности быстро после удаления из системы смазки и отмечать даты отбора проб и испытания) и перемешивают.

8.1 Отбор проб - по ASTM D4057 или ASTM D4177.

8.2 Если исходный контейнер изготовлен из непрозрачного материала или наполнен более чем на 3/4 вместимости, переносят образец в чистую стеклянную бутылку вместимостью не менее чем на 1/3 больше объема образца, а все следы осадка из исходного контейнера переносят в бутылку путем энергичного встряхивания порций образца в исходном контейнере. Нагревают образец отработанного масла при температуре (60 +/- 5) °C в течение (30 +/- 1) мин и перемешивают до тех пор, пока весь осадок не станет однородной взвесью в масле. После полного суспендирования осадка фильтруют образец или соответствующую аликвоту через сито с размером ячеек 150 мкм (N 100) для удаления крупных загрязняющих частиц.

Примечание 2 - Допускается не фильтровать чистый, прозрачный, без визуально определяемого осадка образец.

9.1.1 Сушат чистую центрифужную пробирку при температуре (105 +/- 3) °C в течение (30 +/- 1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают (10,0 +/- 0,1) г подготовленного образца отработанного масла в пробирке и доводят пентаном до метки 75 см³ (Предупреждение - Пентан вреден при вдыхании и проглатывании). Закупоривают и встряхивают пробирку до получения однородной смеси. Не следует хранить смесь до помещения в центрифугу более 3 ч.

9.1.2 Удаляют пробку, смывают пентаном с пробки нерастворимые вещества, используя промывную склянку с тонкой струей, и доводят уровень растворителя до метки 100 см³. Устанавливают пробирки симметрично по противоположным сторонам центрифуги для предотвращения дисбаланса. При нечетном количестве пробирок заполняют водой пустую пробирку до получения массы пробирки с образцом, чтобы уравновесить непарную пробирку, и центрифугируют (20 +/- 1) мин со скоростью, вычисленной по 6.2, достаточной для создания центробежного ускорения rcf от 600 до 700 g на концах вращающихся пробирок (см. таблицу 2). Осторожно декантируют надосадочную жидкость, не нарушая и не диспергируя осадок, оставляя в пробирке для центрифугирования не более 3 см³ жидкости.

Примечание 3 - Для обеспечения безопасности при обращении с воспламеняющимися веществами можно использовать охлаждаемые или во взрывобезопасном исполнении центрифуги, или герметично закупоренные гильзы с винтовыми крышками и уплотнениями.

9.1.3 Добавляют в пробирку (10 +/- 1) см³ пентана. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне центрифужной пробирки чистой жесткой проволокой. Смывают пентаном в пробирку нерастворимые вещества, прилипшие к проволоке, заполняя ее до метки 25 см³. Закупоривают пробирку и встряхивают до получения однородной смеси. Открывают пробку и промывают пентаном, доводя уровень жидкости в пробирке до метки 50 см³. Центрифугируют в течение (20 +/- 1) мин. Аккуратно сливают из пробирки надосадочную жидкость, избегая нарушения слоя нерастворимых веществ на дне.

9.1.4 Повторяют процедуру по 9.1.3.

9.1.5 Сушат центрифужную пробирку с осадком при температуре (105 +/- 3) °C в течение (30 +/- 1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.1.6 При большом количестве осадка возможно разбрызгивание при помещении пробирки в термостат непосредственно из центрифуги. В таком случае перед помещением пробирки в термостат осадок можно подсушить при температуре окружающей среды или слегка повышенной температуре.

9.2.1 Из свежего образца отработанного масла осаждают и центрифугируют нерастворимые в пентане вещества по 9.1.1 - 9.1.4, но не сушат нерастворимые вещества в центрифужной пробирке.

9.2.2 Добавляют (10 +/- 1) см³ спиртотолуольной смеси. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне центрифужной пробирки чистой жесткой проволокой. Смывают в пробирку налипшие на проволоку нерастворимые вещества достаточным количеством спиртотолуольной смеси, заполняя ее до метки 25 см³. Закупоривают пробирку и встряхивают до образования однородной смеси. Открывают пробку и смывают с нее спиртотолуольной смесью прилипшие нерастворимые вещества в пробирку, доводя общий объем до 50 см³. Центрифугируют (20 +/- 1) мин. Декантируют прозрачный раствор, соблюдая осторожность, чтобы не нарушить осадок.

9.2.3 Повторяют процедуру промывки по 9.2.2, заменяя спиртотолуольную смесь толуолом.

9.2.4 Сушат осадок при температуре (105 +/- 3) °C в течение (60 +/- 1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают по 9.1.3 - 9.1.5.

10.2 Если известно, что образец содержит воду или на присутствие воды указывает вязкий осадок, повторяют испытание на образце, высушенном в открытом стакане при нагревании до температуры (105 +/- 3) °C.

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор смеси коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном по 9.1.3 и 9.1.4, промывают спиртотолуольной смесью и толуолом, сушат и взвешивают по 9.2.2 - 9.2.4.

11.1 Вычисляют содержание нерастворимых веществ w, %, в отработанном масле по формуле

где B - масса высушенных нерастворимых веществ в центрифужной пробирке, г;

A - масса чистой, сухой центрифужной пробирки, г.

12.1 При проведении испытаний по методу A (см. раздел 9) регистрируют содержание нерастворимых в пентане веществ и нерастворимых в толуоле веществ, в процентах.

12.2 При проведении испытаний по методу B (см. раздел 10) регистрируют содержание нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, и нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, в процентах.

12.3 Содержание нерастворимых смол или коагулируемых нерастворимых смол для метода A или B получают, вычитая содержание нерастворимых в толуоле веществ из содержания нерастворимых в пентане веществ.

Для оценки приемлемости результатов с доверительной вероятностью 95% используют следующие критерии.

13.1.1 Повторяемость r

Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 3 и 4, только в одном случае из 20.

13.1.1.1 Повторяемость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 3.

13.1.1.2 Повторяемость метода A (нерастворимые в толуоле вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) приведена в таблице 4.

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 5 - 7, только в одном случае из 20.

13.1.2.1 Воспроизводимость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 5.

13.1.2.2 Воспроизводимость метода A (нерастворимые в толуоле вещества) приведена в таблице 6.

13.1.2.3 Воспроизводимость метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) (см. примечание 4) приведена в таблице 7.

Примечание 4 - Неудовлетворительная межлабораторная прецизионность (воспроизводимость) метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) не позволяет его использовать для сравнения результатов межлабораторных испытаний.

Настоящий метод испытаний не имеет смещения, т.к. содержание нерастворимых веществ в процентах по массе можно определить только в условиях настоящего метода испытаний.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации не действует.