СПРАВКА
Источник публикации
М.: ФГБУ "Институт стандартизации", 2023
Примечание к документу
Документ введен в действие с 01.07.2023.
Название документа
"ГОСТ EN 17131-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.04.2023 N 265-ст)
"ГОСТ EN 17131-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 26.04.2023 N 265-ст)
Содержание
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 26 апреля 2023 г. N 265-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА МЕТОДОМ
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Textile materials and products.
Determination of dimethylformamide by method
using gas chromatography
(EN 17131:2019,
Textiles and textile products - Determination
of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography,
IDT)
ГОСТ EN 17131-2022
МКС 59.080.01
Дата введения
1 июля 2023 года
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. N 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 17131-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 17131:2019 "Текстиль и текстильные изделия. Определение диметилформамида (ДМФА), метод с использованием газовой хроматографии" ("Textiles and textile products - Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography", IDT).
Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 248 "Текстиль и изделия из текстиля" Европейского комитета по стандартизации (CEN).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества экстрагируемого диметилформамида (ДМФА) в материалах и изделиях текстильных, содержащих полиуретановые и акриловые волокна.
Примечание - Дополнительная информация о материалах, для которых применим настоящий метод, приведена в таблицах 1 и 3 [2].
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
EN ISO 4787, Laboratory glassware - Volumetric instruments - Method for testing of capacity and for use (ISO 4787) (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные приборы. Методы контроля вместимости и применения)
EN ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (ISO 5089) (Текстиль. Подготовка образцов для лабораторных испытаний и проб для химического анализа)
В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.
Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:
- Электропедия IEC доступна на http://www.electropedia.org;
- платформа онлайн-просмотра ISO доступна на https://www.iso.org/obp.
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 °C. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ-МС).
Если не указано иное, следует использовать реактивы со степенью чистоты "чистый для анализа" (ч.д.а.).
5.4 Исходные растворы
Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 (5.2) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 мл, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 мл (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.
Берут навеску 10 мг ДМФА (5.1) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 см3 (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.
Используются лабораторное оборудование и лабораторная стеклянная посуда, указанные в EN ISO 4787, а также следующее.
6.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
6.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, подходящая для работы при температуре до 70 °C.
6.7 Микропипетки.
7.1 Образцы
ДМФА является летучим веществом, следует принять меры для минимизации его потерь. Перед отправкой в лабораторию образцы рекомендуется по отдельности завернуть в алюминиевую фольгу.
7.2 Подготовка проб для испытаний
По возможности, отбор проб проводят в соответствии с EN ISO 5089. Образцы материалов измельчают до кусочков с длиной кромки от 0,3 до 0,5 см.
Примечание - Вместе можно испытать не более трех проб одного и того же материала, равных по массе, с учетом пределов обнаружения и количественной оценки.
Взвешивают (1,0 +/- 0,1) г пробы в стеклянной виале (6.2), записывают массу с точностью до 1 мг, добавляют 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта (5.4.2) и 9 см3 метанола (5.3) и герметично укупоривают виалу. Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре (70 +/- 5) °C в течение (60 +/- 5) мин.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Не следует открывать виалу до охлаждения, поскольку содержимое может находиться под давлением.
После охлаждения до 27 °C или ниже раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТЭФ (6.4).
Аликвотное количество экстракта переносят в виалу ГХ-МСД (6.5) и укупоривают пробкой.
8.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
8.2.1 Подготовка калибровочных растворов
Для анализа готовят не менее трех калибровочных растворов ДМФА в соответствующих концентрациях, включая раствор внутреннего стандарта, рабочих растворов (5.4.2 и 5.4.4) в метаноле (5.3).
8.2.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
Пример условий проведения хроматографии приведен в приложении А.
Строят калибровочный график отклика по отношению к стандартной концентрации (с поправкой на отклик по внутреннему стандарту). Из калибровочного графика интерполируют концентрацию ДМФА, в мкг/мл 
.
.Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, в мг/кг, по формуле
где 
- интерполированная концентрация ДМФА, мкг/мл;
- интерполированная концентрация ДМФА, мкг/мл;V - объем экстракта, мл;
mE - масса испытуемого материала, г.
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) дату проведения испытания;
c) сведения, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;
d) условия подготовки и хранения пробы до испытания, при необходимости;
e) количество полученного экстрагированного ДМФА, в мг/кг;
f) любое отклонение от настоящего стандарта.
(справочное)
А.1 Измеряемый параметр
ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
А.2 Условия проведения хроматографии
Колонка
Полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля.
Длина: 30 м.
Внутренний диаметр: 250 мкм.
Толщина пленки: 0,5 мкм.
Газ-носитель: гелий.
Печь
60 °C в течение 2 мин.
250 °C со скоростью 20 °C/мин.
250 °C в течение 2 мин.
Дозатор
240 °C в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мкл.
А.3 Условия детектирования
Линия передачи: 240 °C.
Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).
Диапазон масс SCAN составляет от 40 до 200 а.е.м.
Режим SIM фокусируется на ионах, приведенных в таблице А.1.
Таблица А.1
Соединения | Ионы |
ДМФА | 73 (квантификатор) |
44 (квантификатор) | |
ДМФА-d7 | 80 (квантификатор) |
(справочное)
И МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного европейского (международного) стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
EN ISO 4787 (ISO 4787) | - | |
EN ISO 5089 (ISO 5089) | IDT | ГОСТ ИСО 5089-2001 "Материалы текстильные. Подготовка проб для химических испытаний" |
<*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского (международного) стандарта. Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT - идентичный стандарт. | ||
[1] | CEN ISO/TS 16189 | Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials (ISO/TS 16189) (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и компонентах обуви. Метод испытания для количественного определения диметилформамида в обувных материалах) |
CEN/TR 16741:2015 | Textiles and textile products - Guidance on health and environmental issues related to chemical content of textile products intended for clothing, interior textiles and upholstery (Текстиль и текстильные изделия. Руководство по проблемам охраны здоровья и окружающей среды, связанным с химическими веществами, содержащимися в текстильных изделиях, предназначенных для одежды, текстильных изделий внутренней отделки и обивки мебели) | |
[3] | Regulation (EU) 2018/1513 amending Annex XVII to Regulation (EC) No 1907/2006 (REACH) by Entry 72 Available at https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01.ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC (запись 72 размещена по адресу: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01.ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC) | |
УДК 677.014:006.35 | МКС 59.080.01 | IDT |
Ключевые слова: материалы и изделия текстильные, диметилформамид, метанол, газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС) | ||