1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "РСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 360 "Парфюмерно-косметическая продукция и товары бытовой химии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2022 г. N 329-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18321:2015 "Масла эфирные. Определение перекисного числа" (ISO 18321:2015 "Essential oils - Determination of peroxide value", IDT).

Стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения перекисного числа эфирных масел, характеризующих их окисление.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [(для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 212, Essential oils - Sampling (Масла эфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число I_p (peroxide value): Количество перекиси в миллимолях (или миллиэквивалентах), содержащейся в 1000 мл вещества.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- платформа интернет-поиска ISO, доступная по адресу: http://www.iso.org/obp;

- IEC Electropedia, доступная по адресу: http://www.electropedia.org/.

Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном титровании йодометрического типа. Йодид-ионы, добавленные к эфирному маслу, окисляются при реакции с пероксидами с образованием йода, который титруют тиосульфатом. Используют объемное или потенциометрическое титрование. Для сильно окрашенных эфирных масел, для которых трудно определить конечную точку цветного индикатора (например, ветиверовое эфирное масло), рекомендуют потенциометрическое титрование.

Следует использовать только реактивы признанной аналитической чистоты и обратного осмоса или дистиллированную или деионизированную воду класса 3 по ИСО 3696.

5.1 Трихлорметан (хлороформ), 99% об. или циклогексан, 99,5% об. для лабораторий с ограничениями на использование хлороформа.

5.2 Кислота уксусная ледяная, 99,5% об. Дегазируют в ультразвуковой ванне или продувают чистым и сухим инертным газом (углекислый газ или азот).

5.3 Йодид калия, насыщенный раствор йодида калия в деионизированной воде, свежеприготовленный. Раствор должен быть насыщенным (должны присутствовать нерастворенные кристаллы). Раствор следует хранить защищенным от воздействия света.

5.4 Раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л (0,01 н) или 0,1 моль/л (0,1 н).

5.5 Цветной стандартный индикатор, раствор крахмала 1% об. Не используют для потенциометрического титрования.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

6.1 Аналитические весы с погрешностью взвешивания +/- 1 мг.

6.2 Колба Эрленмейера вместимостью 250 мл.

6.3 Шейкер.

6.4 Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, градуированные по 0,1 мл.

6.5 Бюретка вместимостью 10 мл с делением 0,05 мл.

6.6 Пробирки вместимостью 50 мл и 100 мл.

6.7 Потенциометр.

Настоящий стандарт не регламентирует отбор проб. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 212. Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, не поврежденную и не измененную во время транспортирования или хранения, до поступления в лабораторию.

Готовят образец для испытаний в соответствии с ИСО 356.

Сначала отбирают образец для определения перекисного числа и сразу же определяют перекисное число. Гомогенизируют образец, не используя нагревание и аэрацию. Следует исключить воздействие прямых солнечных лучей. Твердые образцы осторожно нагревают до температуры на 10 °C выше температуры плавления. Образцы с визуально наблюдаемыми примесями следует фильтровать.

Для некоторых продуктов количество экстрагированного эфирного масла может быть менее 5 г или перекисное число эфирного масла может превышать 30 мэкв активного кислорода на килограмм вещества. В таких случаях используют образец меньшей массы.

Для титрования помещают 10 мл эфирного масла в колбу Эрленмейера (см. 6.1, 6.3).

Используя пробирку (см. 6.6), добавляют в колбу 20 мл трихлорметана или циклогексана, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного раствора йодида калия (см. 5.1, 5.2 и 5.3), а также две капли раствора крахмала, если проводят волюметрическое титрование.

Встряхивают примерно 1 мин. Раствор приобретает оранжевую окраску. Добавляют к раствору примерно 100 мл дистиллированной воды.

Титруют раствором тиосульфата натрия. Если ожидаемое перекисное число превышает 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л, если ожидаемое перекисное число менее 20 ммоль/л, используют раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/л.

Конечная точка титрования достигается, когда раствор становится бесцветным.

Проводят холостое титрование в таких же условиях с использованием не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора тиосульфата натрия.

При использовании автоматических титраторов учитывают следующее:

- если система работает с автосамплером, используют титровальные стаканы только из янтарного стекла, чтобы остановить образование йода, пока образец находится в бюретке;

- для автоматизированного добавления йодида калия используют 70% об. раствор в дистиллированной воде вместо насыщенного раствора, помещенный в непрозрачную бутылку, который меняют каждую неделю.

Добавление йодида калия по 9.2 должно составлять 10 мл вместо 1 мл.

Вычисляют перекисное число I_p, ммоль/л, по формуле

где V₁ - объем титранта тиосульфата натрия, использованный при испытании, мл;

V₀ - объем титранта тиосульфата натрия, использованный при холостом титровании, мл;

N_titrant - концентрация титранта тиосульфата натрия (см. 5.4).

Для пересчета ммоль/л в мэкв/кг используют формулу

Абсолютная разность между двумя независимыми результатами единичных испытаний, полученными одним методом на одном и том же эфирном масле, испытанном в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного оборудования в течение короткого периода времени, не должна превышать 5% в абсолютном выражении или 0,1 в относительных значениях.

Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на одном и том же эфирном масле, испытанном в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должна превышать 10% в абсолютных значениях или 0,3 в относительных значениях.

--------------------------------

<1> Действует ISO 385.