Главная // Актуальные документы // ГОСТ Р (Государственный стандарт)СПРАВКА
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000
Примечание к документу
Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием
Приказа Росстандарта от 29.11.2012 N 1784-ст. Взамен введен в действие
ГОСТ 31978-2012.
Документ включен в
Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического
регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (
Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в
Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального
закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (
Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в
пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ в
веден в действие с 1 января 2001 года.
Название документа
"ГОСТ Р 51467-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины и казеинаты. Метод измерения активной кислотности"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 622-ст)
"ГОСТ Р 51467-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины и казеинаты. Метод измерения активной кислотности"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 N 622-ст)
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 22 декабря 1999 г. N 622-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Caseins and caseinates. Method for determination of pH
ГОСТ Р 51467-99
Группа Н19
ОКС 67.120.10;
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 января 2001 года
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты".
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 622-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5546-79 "Казеины и казеинаты. Определение pH (арбитражный метод)".
4. Введен впервые.
Настоящий стандарт распространяется на казеины и казеинаты и устанавливает метод измерения активной кислотности в водных экстрактах казеинов и водных растворах казеинатов.
Метод основан на измерении активной кислотности потенциометрическим анализатором.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.135-74. Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27987-88. Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ИСО 707-97 <*>. Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб.
--------------------------------
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
Активная кислотность: активная кислотность водного экстракта казеина или водного раствора казеината при 20 °C, выраженная в pH.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор жидкости потенциометрический по
ГОСТ 27987, пределами допускаемой основной погрешности измерения +/- 0,05 pH.
Стандарт-титры 2-го разряда по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов активной кислотности 4,5; 7,0 и 9,0 pH.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры стеклянные нертутные лабораторные по
ГОСТ 28498, диапазоном измерения 0 - 100 °C и ценой деления шкалы 1,0 °C.
Колбы конические по
ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 250 см3 с притертыми стеклянными пробками.
Стаканы по
ГОСТ 25336, типов В и Н, исполнения 1 и 2, вместимостью 50 см3.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм, размером стороны ячейки 500 мкм.
Миксер.
Стакан для миксера вместимостью 250 см3.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
Отбор проб и подготовка их к анализу - по
ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.
6. Подготовка к измерению
6.1. Подготовка пробы
6.1.1. В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50 +/- 1) г казеина или казеината, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2. Тщательно перемешанную пробу просеивают на лабораторном сите.
6.1.3. Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшего определения.
6.1.4. Если проба полностью или частично не проходит через сито, то вновь (50 +/- 1) г пробы измельчают на измельчающем устройстве. Затем пробу полностью просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. При подготовке пробы к определению необходимо исключить попадание влаги в пробу.
6.2. Настройка pH-метра
Температуру буферных растворов устанавливают (20 +/- 2) °C и настраивают pH-метр в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Если анализируют серии образцов, то настройку pH-метра проводят одним или более стандартными буферными растворами каждые 30 мин.
При однократных измерениях с периодичностью более 30 мин настройку pH-метра проводят непосредственно перед измерением.
6.3. Приготовление экстрактов казеинов и растворов казеинатов
6.3.1. Казеины
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску казеина массой (5,0 +/- 0,1) г, добавляют 30 см3 дистиллированной воды температурой (20 +/- 2) °C, закрывают колбу пробкой. Колбу встряхивают в течение 10 с и оставляют в покое на 20 мин при температуре (20 +/- 2) °C.
6.3.2. Казеинаты
В стакан миксера наливают 95 см3 дистиллированной воды, добавляют навеску казеината массой (5,0 +/- 0,1) г и смешивают миксером в течение 30 с при температуре (20 +/- 2) °C. Стакан оставляют в покое на 20 мин при температуре (20 +/- 2) °C.
Перед каждым измерением электроды промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой.
7.1. Из колбы с экстрактом казеина осторожно сливают надосадочную жидкость в стакан вместимостью 50 см3 и немедленно измеряют активную кислотность с отсчетом результата до 0,05 pH.
7.2. Из стакана миксера с раствором казеината наливают 20 см3 раствора в стакан вместимостью 50 см3 и немедленно измеряют активную кислотность с отсчетом результата до 0,05 pH.
8. Метрологические характеристики
8.1. Экстракты казеина
Пределы допускаемой погрешности результата измерения активной кислотности - +/- 0,15 pH, сходимость - не более 0,1 pH и воспроизводимость - не более 0,3 pH при вероятности P = 0,95.
8.2. Растворы казеината
Пределы допускаемой погрешности результата измерения активной кислотности - +/- 0,07 pH, сходимость - не более 0,05 pH и воспроизводимость - не более 0,15 pH.
8.3. Если расхождения результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,1 pH для экстрактов казеинов и 0,05 pH для растворов казеина, то повторно проводят по два новых определения.