1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст.

3. Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996 "Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности".

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации - от 40 до 300 миллимолей , массовой концентрации - от 2 до 21 г/дм3, массовой доли от 0,2 до 2,1%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ИСО 3696-87 <*> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания

--------------------------------

<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

Титруемая кислотность: мера содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение:

c - молярная концентрация вещества.

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения pH 8,1.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

pH-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 pH.

Электрод измерительный стеклянный для pH-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3, ценой деления 0,05 см3.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c (NaOH) = 0,25 моль/дм3.

Растворы буферные pH 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2. Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в Протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

7.1. Градуировка pH-метра

Буферные растворы pH 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к pH-метру и проверяют правильность показаний pH-метра при температуре 20 °C. Если pH-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 °C.

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 см3 неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20 °C начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения pH 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если pH-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 - 30 °C.

9.1. Титруемую кислотность , миллимоль продукта, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3;

c - точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;

- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см3), см3.

При , титруемую кислотность , миллимоль , вычисляют по формуле

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.2. Массовую концентрацию титруемых кислот x, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

где M - молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты ;

яблочной кислоты ;

безводной лимонной кислоты .

При , массовую концентрацию x, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3. Массовую долю титруемых кислот %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

где - объем, до которого доведена навеска, см3;

m - масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4. Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (P = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (P = 0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +/- 1,5% (P = 0,95).

9.5. В Протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

[1] ТУ 4215-012-35918409-97 pH-метрия. Электроды стеклянные ЭС1

[2] ТУ 4215-020-35918409-98 pH-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1

[3] ТУ 4215-004-35918409-97 pH-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1