1. Разработан Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства.

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 228-ст.

3. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, полученный переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общетехнические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

Термины и определения - по ГОСТ Р 52001.

4.1. Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные специального класса точности (I) с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °C, с погрешностью измерения +/- 2 °C [1].

Щипцы тигельные по [2].

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2. Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °C - 105 °C. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8 - 10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °C - 105 °C. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30 - 40 мин до 20 °C и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Влажность X, %, вычисляют по формуле

где m - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.4. Характеристики погрешности измерений

5.4.1. Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.

5.4.2. Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.

5.4.3. Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.

5.5. Условия выполнения измерений

5.5.1. При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °C - 160 °C до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные среднего класса точности (III) с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивания - 200 г, погрешность - 50 мг - по ГОСТ 24104.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Щипцы тигельные по [2].

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2. Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °C - 160 °C (что соответствует первому положению переключателя) до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5 - 10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после запятой.

6.3. Обработка результатов

6.3.1. Влажность , %, вычисляют по формуле

где m - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел абсолютной допускаемой погрешности метода .

6.4. Погрешность измерений

6.4.1. Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.

6.4.2. Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.

6.4.3. Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 25% среднеарифметического значения.

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по Приложению А.

6.5. Условия выполнения измерений

6.5.1. При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

1. Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).

При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанного норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

[1] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый

[2] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ