Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 548-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 763:2003 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте" (ISO 763:2003 "Fruit and vegetable products - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid").

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежегодно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.

Примечание. Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].

Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °C и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.

Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.

3.1. Кислота соляная, раствор массовой долей 10%.

3.2. Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм3.

Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:

4.1. Блендер.

4.2. Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525 +/- 25) °C.

4.3. Водяная баня.

4.4. Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103 +/- 2) °C.

4.5. Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.

4.6. Тигли для озоления кварцевые или платиновые.

4.7. Бумага фильтровальная обеззоленная.

4.8. Весы аналитические, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.

В лабораторию направляется представительная проба, не изменившая своих свойств и не поврежденная при транспортировании и хранении.

Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.

7.1. Подготовка первого тигля

Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

7.2. Навеска пробы

Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Высушивание

Тигель с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °C. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.

7.3.2. Озоление

После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 3.2 при температуре 525 °C, при этом окраска золы может остаться серой.

В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и, соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.

Для продуктов, содержащих более 2% хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.

7.3.3. Обработка соляной кислотой

Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см3 раствора соляной кислоты по 4.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15 +/- 2) мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.

7.3.4. Подготовка второго тигля

Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

7.3.5. Высушивание и озоление

Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °C, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525 +/- 25) °C в течение (30 +/- 2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.

8.1. Метод расчета

Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, w, %, рассчитывают по формуле

где - масса тигля с навеской по 7.2, г;

- масса пустого тигля по 7.1, г;

- масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;

- масса второго пустого тигля по 7.3.4, г;

Результаты округляют до второго десятичного знака.

8.2. Другой метод представления результатов

Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см3 продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте, w' в этом случае рассчитывают по формуле

где - масса тигля с навеской по 7.2, г;

- масса пустого тигля по 7.1, г;

V - объем пробы, взятый для испытания, см3.

Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5% случаев.

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;

b) метод отбора проб, если он известен;

c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;

e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.

[1] ИСО 762:2003 Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей