Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 685-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6884:2008 "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" (ISO 6884:2008 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash").

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам) приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на все животные и растительные жиры и масла, включая кислые масла, и устанавливает метод определения массовой доли золы.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные - Подготовка пробы для испытания.

В настоящем стандарте применяется следующий термин и его определение:

3.1. зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который образуется после их озоления в условиях, установленных в настоящем стандарте. Рассчитывается как массовая доля, в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

Пробу сжигают в условиях умеренного нагрева и остаток прокаливают при температуре 550 °C - 600 °C до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

Предупреждение - Следует соблюдать все национальные правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

Во время проведения анализа, если не оговорено иное, используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.

5.1. Перекись водорода, раствор 10% по объему.

5.2. Аммония карбонат.

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1. Тигель низкий вместимостью 50 см3, предпочтительно из кварца или платины.

6.2. Плитка нагревательная или горелка газовая.

6.3. Печь, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 500 °C до 600 °C.

6.4. Бумага фильтровальная, беззольная.

6.5. Баня водяная.

6.6. Эксикатор.

6.7. Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,1 мг.

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.

Метод отбора проб масел - по [1].

Подготовка пробы для определения - по ИСО 661.

9.1. Сырые и рафинированные жиры и масла

9.1.1. Тигель (6.1) нагревают в печи (6.3) при температуре от 550 °C до 600 °C, затем охлаждают в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле, с точностью до 10 мг, приблизительно 10 г анализируемой пробы (пункт 8). Осторожно нагревают на плитке или горелке (6.2) в вытяжном шкафу до озоления пробы.

При низком содержании золы можно использовать большие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.

Первоначальный нагрев можно проводить в загрузочном отверстии печи, если печь установлена в вытяжном шкафу.

9.1.2. По завершении сжигания тигель переносят в печь (6.3), поддерживающую температуру от 550 °C до 600 °C. Тигель выдерживают при данной температуре в течение 4 ч или более короткого интервала времени в случае, если не содержащий частиц углерода остаток образуется быстрее. Не содержащий частиц углерода остаток распознают по появлению золы, которая становится красно-коричневой (по причине присутствия железа) или белой, при этом в остатке не присутствуют никакие черные частицы.

9.1.3. Если остаток после 4 ч сжигания содержит частицы углерода, к нему добавляют несколько капель перекиси водорода (5.1), высушивают на кипящей водяной бане (6.5) и повторно нагревают в печи (6.3) с целью удаления частиц углерода.

Может возникнуть необходимость повторения данной обработки.

9.1.4. Если остаток не содержит углерода, ему дают охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.2. Кислые масла

9.2.1. Действуют в соответствии с процедурой, описанной в 9.1.1, но на первой стадии тигель нагревают в печи, установленной на температуру от 500 °C до 550 °C.

9.2.2. По окончании сжигания дают тиглю охладиться и добавляют к остатку дистиллированную или деминерализованную воду. Фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (6.4) и оставляют фильтрат в химическом стакане.

9.2.3. Помещают фильтровальную бумагу с остатком в тигель, тигель помещают в сушильный шкаф при температуре (103 +/- 2) °C до тех пор, пока бумага не высохнет. Переносят тигель на плитку или в пламя горелки и осторожно нагревают, как это описано в 9.1.1, до озоления. Затем нагревают в печи (6.3) при температуре от 500 °C до 550 °C до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не будет никаких изменений внешнего вида остатка. В случае, если остаток содержит углерод, действуют в соответствии с 9.1.3. Дают тиглю охладиться.

9.2.4. Количественно переносят фильтрат, полученный по 9.2.2, в тигель (9.2.3). Выпаривают до сухого состояния на кипящей водяной бане (6.5).

Добавляют от 0,5 до 2 г карбоната аммония (5.2) с целью рекарбонизации золы, затем нагревают остаток в печи (6.3) при температуре от 500 °C до 550 °C. Дают тиглю охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

Массовую долю золы (X), в процентах, вычисляют по формуле

где - масса тигля и золы, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса пробы, г.

[1] ИСО 5555:2001 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб