Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 730-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на сыры и сырные продукты и устанавливает кондуктометрический метод определения массовой доли хлористого натрия.

Метод предназначен для оперативного производственного контроля.

Диапазон определений массовой доли хлористого натрия - от 0,1% до 7,0%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Кондуктометрический метод: электрохимический экспресс-метод анализа, в основе которого лежит измерение удельной электропроводности водных растворов электролитов.

3.2. Удельная электропроводность: мера способности вещества проводить электрический ток.

3.3. Кондуктометр: прибор для экспресс-анализа удельной электропроводности.

Метод основан на измерении удельной электропроводности водной вытяжки продукта с использованием кондуктометра-солемера и определении массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах.

Кондуктометр-солемер, оснащенный электродом с техническими характеристиками, соответствующими типу кондуктометра, с диапазоном измерения показателя удельной электропроводности от 0 до 25 мСм/см, пределом допускаемой относительной погрешности +/- 1% от показания прибора; внесенный в Государственный реестр средств измерений в комплекте со стандартным калибровочным раствором с удельной электрической проводимостью 12,88 мСм/см, при температуре (25,0 +/- 0,5) °C.

Весы лабораторные высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,02 г.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 0,5 °C.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см3 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.

Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.

Стакан В-2-50(100, 250) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-10(50, 100, 1000)-1 или 1-10(50, 100, 1000)-2, или 3-50(100, 1000)-1, или 3-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более при температуре 20 °C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26809.

7.1. Градуировка кондуктометра

Градуировку проводят в соответствии с требованиями паспорта или технических документов на прибор.

Для градуировки используют стандартный раствор с удельной электрической проводимостью 12,88 мСм/см при температуре (25,0 +/- 0,5) °C.

7.2. Подготовка пробы сыров и сырных продуктов

7.2.1. Подготовка пробы твердых продуктов (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов)

В измельчающее устройство помещают соответствующий сыр или сырный продукт, измельчают и тщательно перемешивают. Масса измельченной пробы должна быть 35 - 40 г. После подготовки каждой пробы проводят очистку и мойку измельчающего устройства.

Примечание. Допускается измельчать твердый сыр или сырный продукт на металлической терке с мелкой перфорацией.

7.2.2. Подготовка пробы пастообразных продуктов (мягких сыров и сырных продуктов)

Пастообразный сыр или сырный продукт массой 35 - 40 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции.

7.2.3. Подготовленную по 7.2.1 или 7.2.2 пробу массой 30,0 г переносят в фарфоровую ступку, постепенно добавляя дистиллированную воду, нагретую до температуры (45 +/- 5) °C, тщательно растирают и перемешивают в течение (20 +/- 5) мин. Полученную суспензию количественно переносят в стакан. Ступку и пестик несколько раз смывают дистиллированной водой, сливая ее в тот же стакан. Общий объем используемой дистиллированной воды должен составлять 120 см3.

Полученную суспензию фильтруют через 6 - 8 слоев марли.

В стакан вместимостью 100 см3 наливают не менее 50 см3 полученной водной вытяжки сыра или сырного продукта температурой (25,0 +/- 0,5) °C.

7.2.4. Пробу готовят непосредственно перед определением.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

Помещают датчик кондуктометра в стакан с водной вытяжкой сыра или сырного продукта, следя за тем, чтобы в раствор были погружены все отверстия электрода (датчика) прибора.

Включают кондуктометр и измеряют удельную электрическую проводимость водной вытяжки сыра или сырного продукта. Результат измерений фиксируют, когда показания прибора изменяются не более чем на +/- 0,2 мСм/см в минуту.

Выполняют два параллельных определения.

После проведения измерений выключают прибор, датчик промывают дистиллированной водой и обсушивают фильтровальной бумагой.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельно выполненных измерений, если выполняется условие приемлемости (4).

Массовую долю хлористого натрия в сырах и сырных продуктах (твердых, полутвердых, мягких и рассольных) , %, вычисляют по формуле

где 5 - коэффициент разведения;

C - удельная электропроводность водной вытяжки сыра или сырного продукта, мСм/см;

4,114 - фоновая удельная электропроводность водной вытяжки несоленого сыра или сырного продукта после пресса, мСм/см;

14,014 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия, .

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Результаты определения массовой доли хлористого натрия в процентах при записи в документах представляют в виде

где - окончательный результат определения, %;

- показатель точности метода - границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений, %.

Абсолютную погрешность измерений вычисляют по формуле

где - границы относительной погрешности при P = 0,95 (таблица 1), %;

- окончательный результат определения, %.

11.1. Характеристики погрешности и ее составляющих при P = 0,95 приведены в таблице 1.

11.2. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2) проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

где , - значения двух параллельных определений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученные в условиях повторяемости, %;

- предел повторяемости при P = 0,95, значение которого приведено в таблице 1, %;

- окончательный результат определения, %.

Если условие (4) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми, если выполняется условие

где , - значения определений массовой доли хлористого натрия в сыре и сырных продуктах, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости, %;

- предел воспроизводимости при P = 0,95, значение которого приведено в таблице 1, %;

- окончательный результат определения, %.

12.1. При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

12.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.3. Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.