1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ГНУ ВНИИЗ).

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 564-ст.

3. Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729:1988 "Семена масличных культур. Определение кислотности масел", кроме разделов 2, 5, 6.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78. Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90). Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Кислотное число масла: количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2. Кислотность: содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.

Если результат анализа выражают как "кислотность", без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян, в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95%-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).

Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см3 индикатора (5.3) на 100 см3 данной смеси.

Примечание. Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пропанол-2.

5.2. Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации KOH = 0,1 моль/дм3, либо, при необходимости, KOH = 0,5 моль/дм3 (примечание 2 к 8.3).

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Примечание. Бесцветный стабильный раствор гидроксида калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 см3 этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0,5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив ее от осадка карбоната калия.

Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 см3 этилового спирта добавляют 4 см3 бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3. Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дм3 фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм3 в 95%-ном этиловом спирте.

Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1. Установка для экстракции масла в соответствии с [1].

6.2. Бюретка вместимостью 10 см3, отградуированная по 0,05 см3 по ГОСТ 29251.

6.3. Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.

Отбор проб - по ГОСТ 29142.

8.1. Экстракция

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].

8.2. Взятие навески

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3. Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50 - 150 см3 смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм3 (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм3 (5.2) пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

Примечания

1. Допускается заменять спиртовый раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.

2. Если объем использованного на титрование 0,1-молярного раствора гидроксида калия превышает 10 см3, следует применить раствор концентрацией 0,5 моль/дм3.

3. Если при титровании раствор замутнится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.

4. Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].

8.4. Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9.1. Методы расчета

9.1.1. Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

Кислотное число масла X, мг KOH, вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, см3;

c - точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм3;

m - масса навески, г (8.2);

56,1 - молекулярная масса гидроксида калия, г/моль.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.

9.1.2. Расчет кислотности масла

Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.

Кислотность , % (по массе), вычисляют по формуле

где M - молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль (таблица 1);

V, c и m - имеют те же значения, что и в 9.1.1.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01%.

9.1.3. Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее

При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.

Кислотное число масла , мг KOH, и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, , % (по массе), вычисляют по формулам:

где - кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг KOH;

- кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг KOH;

- содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

- содержание масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

- кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

- кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

- содержание семян в полученной пробе, % (по массе);

- содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе).

При расчете кислотности масла в земляных орехах:

- содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе);

- содержание семян (без мучки), % (по массе);

- содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).

9.2. Допустимая погрешность анализа

Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (N 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (N 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с [3], представлены в таблице 2.

В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, не представленные в настоящем стандарте либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.

В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

[1] ИСО 659-88. Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта петролейного эфира), называемого "содержания масла"

[2] ИСО 660-96. Масла и жиры животные и растительные. Определение кислотного числа жира и кислотности

[3] ИСО 5725-86. Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки.