Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПП Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2005 г. N 336-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы механической обвалки и устанавливает методы определения в нем массовой доли костных включений гравиметрическим методом и массовой доли кальция методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.054-81 Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Диапазоны измерений

Диапазон измерения массовой доли костных включений гравиметрическим методом от 0,1% до 1,5%.

Диапазон измерения массовой доли кальция методом атомно-абсорбционной спектроскопии от 0,05% до 0,5%.

3.2. Метрологические характеристики методов

Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 - по таблице 1.

4.1. Отбор проб - по ГОСТ Р 51447.

4.2. Представительная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °С не более 30 сут.

5.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки мяса птицы механической обвалки раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103 +/- 2) °С.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35 - 40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Палочка стеклянная.

Фильтры диаметром 12 - 15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги [1].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/куб. см.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 5.2.

5.3. Подготовка к проведению измерений

5.3.1. Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/куб. см, то ее заменяют.

5.3.2. Подготовка фильтров и бюксов

Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.

5.3.3. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2%

Навеску гидроокиси калия массой (20,0 +/- 0,1) г растворяют в 980 куб. см дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре не более 60 сут.

5.3.4. Подготовка пробы к испытанию

5.3.4.1. Пробу размораживают при температуре от 4 °С до 8 °С, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.

5.3.4.2. В стакане вместимостью 250 куб. см взвешивают навеску пробы (6.3.1) массой (50,0 +/- 0,5) г, добавляют с помощью мерного цилиндра 100 куб. см водного 2%-ного раствора гидроокиси калия и тщательно перемешивают.

5.3.4.3. Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани.

5.3.4.4. Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый 2%-ный раствор гидроокиси калия так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц). Костный остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.

5.3.4.5. Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой 3 - 4 порциями по 10 - 15 куб. см.

5.3.4.6. Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксой и крышкой с записью результата до 0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы - по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.

5.4. Проведение измерений

5.4.1. Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Затем открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку помещают в предварительно нагретый до температуры (103 +/- 2) °С сушильный шкаф. По истечении 1 ч бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Открытый бюкс и крышку вторично помещают в сушильный шкаф, выдерживают в течение 30 мин., охлаждают и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,0005 г, то высушивание заканчивают. Если уменьшение массы превышает 0,0005 г, то бюкс снова помещают в сушильный шкаф. Высушивание по 30 мин. продолжают до тех пор, пока разница массы между двумя последующими взвешиваниями не будет менее 0,0005 г.

5.5. Обработка результатов

Массовую долю костных включений X, %, вычисляют по формуле:

m - масса пробы мяса птицы механической обвалки, взятой для испытания, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:

Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.

6.1. Сущность метода

Метод основан на разложении органических веществ способом сухой (термической) минерализации пробы в электропечи или способом неполной кислотной минерализации путем кипячения пробы в растворе соляной кислоты, растворении минерализата в водном растворе соляной кислоты, добавлении соли лантана или стронция для коррекции фона и определении содержания кальция в полученном растворе минерализата методом пламенной (пламя воздух - ацетилен) атомно-абсорбционной спектрометрии.

6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,001 г.

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.

Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.

Баня водяная.

Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200 - 1,000 куб. см с относительной погрешностью дозирования +/- 1% по [3].

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го класса точности вместимостью от 1 до 25 куб. см по ГОСТ 29227.

Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (Р = 0,95) - ГСО 5221, ГСО 7475, ГСО 7682, ГСО 7772, ГСО 8065, ГСО 8066, ГСО 8067.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и водные растворы (1 + 1), 250 и 25 г/куб. дм.

Лантан хлористый 7-водный, х.ч. по [2].

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные [1].

Стеклянные шарики.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 6.2.

6.3. Подготовка к проведению измерений

6.3.1. Подготовка пробы к проведению испытаний

Представительную пробу массой не менее 500 г (4.2) размораживают при температуре от 4 °С до 8 °С. Размороженную пробу измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.

6.3.2. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/куб. дм

В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см смешивают 674 куб. см концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.

6.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм

Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/куб. дм (6.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.

6.3.4. Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/куб. см

Раствор готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (Р = 0,95).

6.3.5. Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/куб. дм навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/куб. дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

6.3.6. Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/куб. дм навеску 304,3 г стронция хлористого 6-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

6.3.7. Приготовление градуировочных растворов

Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/куб. дм, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/куб. дм, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением его в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция. Разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм.

Пример: В мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 куб. см промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 куб. см исходного раствора лантана или 10 куб. см исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/куб. дм.

6.3.8. Минерализация пробы

Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (6.3.1) проводят одним из следующих методов:

- минерализация сухим способом - по ГОСТ 26929, пункт 3.4 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески 10 г;

- кислотная минерализация.

Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 куб. см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1/1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин. и охлаждают до комнатной температуры.

6.3.9. Приготовление испытуемого раствора пробы

6.3.9.1. В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по 6.8, вносят 5 куб. см раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/куб. дм и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

6.3.9.2. В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 6.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90 - 95 куб. см фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

6.3.9.3. Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций, определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы мяса птицы механической обвалки массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40 - 400 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 2,5 куб. см исходного раствора пробы, 5 куб. см исходного раствора лантана или 10 куб. см исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/куб. дм и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.

6.4. Проведение измерений

6.4.1. Градуировочные растворы (6.3.7) и рабочие испытуемые растворы (6.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.

6.4.2. Построение градуировочного графика

Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/куб. дм проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.

Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.

Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/куб. дм.

6.4.3. Измерение испытуемых растворов

Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/куб. дм, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/куб. дм.

6.5. Обработка результатов

6.5.1. Массовую долю кальция X, %, вычисляют по формуле:

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:

Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.

7.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

7.2. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

7.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

7.4. При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.