Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1112-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14331:2004 "Нефтепродукты жидкие. Выделение и характеристика метиловых эфиров жирных кислот (FAME) из средних дистиллятов. Метод жидкостной хроматографии (LC) и газовой хроматографии (GC)" (EN 14331:2004 "Liquid petroleum products - Separation and characterisation of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates - Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод выделения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой хроматографии (GC).

Настоящий метод применим к FAME растительного и животного происхождения, которые включают эфиры от C₁₄ до C₂₄. Указанные FAME главным образом представлены эфирами жирных кислот C₁₆ - C₁₈. Настоящий метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.

Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5% об.

Примечание - Применительно к настоящему стандарту термины "процент по массе" (% масс.) и "процент по объему" (% об.) используют для обозначения массовой и объемной доли соответственно.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты <1>:

--------------------------------

<1> Для датированных ссылок используют указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

ЕН ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (EN ISO 3171, Petroleum liquids - Manual sampling)

ЕН ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода (EN ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling)

ЕН ИСО 5508 Жиры и масла растительные и животные. Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии (EN ISO 5508, Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids)

Метод включает два этапа:

- выделение фракции FAME из среднего дистиллята методом жидкостной адсорбционной хроматографии при атмосферном давлении на микроколонке с диоксидом кремния;

- идентификацию выделенной фракции FAME методом газовой хроматографии.

4.1 Гексан, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

4.2 Диэтиловый эфир, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).

Применяют обычное оборудование для газовой и жидкостной хроматографии.

5.2 Микроколонка высотой приблизительно 25 мм и диаметром 10 мм, содержащая приблизительно 700 мг диоксида кремния с размером частиц от 55 до 105 мкм.

5.3 Испытательная трубка объемом 20 см³.

Если в спецификации на продукцию не оговорено иначе, пробы следует отбирать в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171.

В верхнюю часть микроколонки с диоксидом кремния (5.2) добавляют 0,100 см³ образца и в течение 2 мин дают ему впитаться в адсорбент.

Элюируют фракцию среднего дистиллята, используя 10 см³ гексана (4.1). Скорость элюирования должна быть небольшой (по капле) и составлять около 3 см³/мин. Эту фракцию не учитывают.

Затем в пробирку для испытания (5.2) элюируют фракцию FAME, используя 10 см³ диэтилового эфира (4.2).

Примечание - Если содержание FAME в среднем дистилляте более 5% об., рекомендуется разбавить образец топливом, не содержащим FAME, чтобы получить содержание менее 5% об.

В ЕН ИСО 5508 или приложении A настоящего стандарта приведены условия проведения анализа.

Примечание - В приложении B приведен пример хроматограммы образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.

Такие условия хроматографии, как объем вводимого образца и/или отношение деления потока, необходимо отрегулировать для обнаружения следовых компонентов, например мелких пиков C_24:0 и C_24:1 эфиров жирных кислот.

Хроматограмму, полученную на образце с известным составом FAME в условиях, идентичных тем, которые используют при анализе неизвестного образца, можно использовать для установления времени удерживания для идентификации пиков.

Количество компонента X, выраженное как массовая доля фракции FAME, рассчитывают по площади соответствующего пика, деленной на площадь всех пиков, по формуле

где A_i - площадь пика, соответствующего i-му компоненту;

- сумма площадей всех пиков, выделенных между эфирами C₁₄ и C₂₄.

Записывают количество каждого компонента фракции FAME в процентах по массе с точностью до 0,1% масс.

Примечание - Прецизионность настоящего метода получена путем статистического анализа данных межлабораторного испытания образцов рапсового масла, содержащих FAME.

Расхождение между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

В таблице C.1 (приложение C) содержатся данные по диапазону составов метиловых эфиров жирных кислот, обнаруженных на типичных образцах масел, экстрагированных из семян рапса, пальмы и подсолнечника.

Заметное расхождение состава образца со значениями, приведенными в приложении C, может указывать на присутствие эфиров, полученных из источников, отличных от заданных, или смесей FAME.

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c) результаты испытания (раздел 9);

d) любое отклонение, полученное по согласованию или каким иным образом, от установленной методики;

e) дату проведения испытания.

A.1 Колонка капиллярного типа, заполненная полиэтиленгликолем в качестве стационарной фазы:

Carbowax 20M, DBwax или CPwax:

A.2 Приспособление для ввода пробы, инжектор с переменным разделением потока, тип с программируемой скоростью потока:

A.3 Газ-носитель, водород или гелий, давление: 30 - 80 кПа.

A.4 Изотермическая печь, температура: 200 °C.

A.5 Детектор пламенно-ионизационного типа, температура: 250 °C.

A.6 Ввод пробы, объем и отношение деления потока должны регулироваться одновременно с вводимым объемом.

На рисунке B.1 в качестве примера представлена хроматограмма образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.

Для других примеров, которые включают, например, пики C_24:0 и C_24:1 или эфиры линолевой кислоты (3 пика), рекомендуется применять стандарт [1].

Примечание - Обозначения эфиров жирных кислот:

C_16:0 - пальмитиновая кислота;

C_16:1 - пальмитолеиновая кислота;

C_18:0 - стеариновая кислота;

C_18:1 - олеиновая кислота;

C_18:2 - линолевая кислота;

C_18:3 - линоленовая кислота;

C_20:0 - арахиновая кислота;

C_20:1 - гадолеиновая кислота;

C_22:0 - бегеновая кислота;

C_22:1 - эруковая кислота;

C_24:0 - лигноцериновая кислота;

C_24:1 - нервоновая кислота

[1] EN 14103:2003, Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents (EH ИСО 14103:2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты) <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ЕН 14103-2008.

[2] CODEX STAN 210, 1999 - Revision 1 (2001), Named vegetable oils, volumes, codex alimentarius, joint FAO/WHO Food Standards Programme. Food and Agriculture Organization of the United Nations. Italy (http://www.codexalimentarius.net)