Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа" Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии" им. Д.Н. Прянишникова Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт ветеринарной санитарии, гигиены и экологии" Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв и грунтов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1229-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения, в том числе сапропели, торф различных месторождений, и устанавливает экспрессный и лабораторный методы определения удельной эффективной активности природных (естественных) радионуклидов для оценки соответствия органических удобрений, в том числе сапропелей, торфа, нормам радиоактивной безопасности.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значения точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 8.594-2002 Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ Р 50584-93 Техника радиационная. Радиационно-экологические требования

ГОСТ Р 53398-2009 Удобрения органические. Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования <*>

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования <*>

--------------------------------

<*> С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1 января 2013 г. - в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

ГОСТ 30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 53398, ГОСТ 30108, [1] и [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 естественные радионуклиды ЕРН: Основные радиоактивные нуклиды природного происхождения, содержащиеся в органических удобрениях, торфе: радий (²²⁶Ra), торий (²³²Th), калий (⁴⁰K).

3.2 удельная эффективная активность ЕРН A_ЭФФ: Удельная эффективная активность ЕРН в органических удобрениях, торфе, определяемая с учетом их биологического воздействия на организм человека и вычисляемая по формуле

где A_Ra, A_Th, A_K - удельные активности радия, тория, калия, соответственно, Бк/кг;

1,31 и 0,085 - коэффициенты, учитывающие биологическое влияние на организмы Th и K по отношению к Ra, соответственно.

Метод предназначен для проведения оценки соответствия органических удобрений, торфа действующим нормам радиационной безопасности. Экспрессный метод не применяется в случае загрязнения органических удобрений, торфа техногенными радионуклидами.

4.1.2.1 Переносные радиометры, использующие гамма-спектрометрический метод измерения, к примеру:

- радиометр РКП-305NC с нижним пределом измерения удельной эффективной активности естественных радионуклидов - не более 100 Бк/кг, основной погрешностью измерений удельной эффективной активности - не более 30%;

- многофункциональный переносной гамма-бета спектрометр "Прогресс БГ(П)", с сцинтилляционным блоком детектирования с кристаллом CsI диаметром 45 x 50 мм (вариант с гамма-датчиком); нижний предел измерений удельной активности радионуклидов без отбора проб за 30 мин, Бк/кг: ⁴⁰K - 30; ²²⁶Ra - 4; ²³²Th - 3. Основная погрешность - не более 30%.

4.1.2.2 Контрольный радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимости показаний радиометра.

4.1.2.3 Применяемые радиометрические средства измерений должны быть поверены в соответствии с действующим законодательством и комплектоваться аттестованными в установленном порядке методиками измерений, обеспечивающими введение необходимых поправок и оценку погрешности результатов в условиях реальных измерений. Применяемая радиометрическая аппаратура должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 50584, [3] и [4]. Метрологическое обеспечение радиационного контроля - по ГОСТ Р 8.594.

4.1.2.4 При проведении измерений могут использоваться другие подобные средства измерений утвержденного типа с действующими свидетельствами о поверке, имеющими метрологические характеристики не хуже указанных выше.

Подготовку аппаратуры к проведению измерений проводят в соответствии с методикой выполнения измерений.

Для проверки работы аппаратуры перед началом и после выполнения рабочих измерений проводят измерения с помощью контрольного источника. Разница показаний между этими измерениями не должна превышать 5%.

4.1.4.1 На площадках хранения органических удобрений, торфа, в складских помещениях контрольные точки измерений удельной эффективной активности естественных радионуклидов выбирают на конусах или штабелях - по периметрам горизонтальных сечений на расстоянии друг от друга не более 5 м. Высота нижнего сечения от подошвы конуса или штабеля - не менее 1 м.

В накопителях бесподстилочного навоза, помета, спиртовой барды контрольные точки измерений выбирают в узлах прямоугольной сети размером 5 x 5 м.

В каждом транспортном средстве контрольные точки выбирают на расстоянии не менее 1 м от бортовой стенки.

4.1.4.2 Измерения проводят путем установки блока детектирования радиометра в контрольной точке на ровной поверхности удобрения, торфа. За ровную принимают поверхность, на которой размеры выступов (впадин) не превышают диаметр блока детектирования.

В каждой контрольной точке проводят не менее трех последовательных измерений.

4.1.4.3 Для снижения влияния бокового излучения на результаты измерения проводят на расстоянии не менее 20 м от зданий, сооружений.

4.1.5.1 Удельную эффективную активность ЕРН в контрольной точке A_ЭФФ.Т вычисляют по формуле

где i = 1, 2, ..., n - число измерений в данной точке (n > 3);

A_ЭФФi - значение A_ЭФФ при i-м измерении;

- абсолютная погрешность измерения, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений для данного средства измерений.

4.1.5.2 За результат измерения величины удельной эффективной активности ЕРН в партии удобрения, торфа (A_ЭФФ.П) принимают максимальное из значений A_ЭФФ.Т, полученных при измерениях в контрольных точках данной партии.

Показания прибора и результаты измерений заносят в журнал по форме 1 приложения А. В журнале регистрируют дату проведения измерений, наименование удобрения, торфа, привязку контрольных точек измерения, особенности условий измерений (расстояние от источника бокового излучения, температура воздуха и др.), показания прибора (значения удельной активности каждого радионуклида, удельной эффективной активности ЕРН в удобрении, торфе) с оценкой погрешности, результат измерения величины A_ЭФФ.П, предварительное заключение о соответствии органических удобрений, торфа требованиям [1].

Лабораторный метод предназначен для установления соответствия органических удобрений, торфа нормам радиационной безопасности.

4.2.2.1 Радиометрическая установка на основе стационарного гамма-спектрометра (например, "ПРОГРЕСС-ГАММА") со следующими техническими характеристиками:

- диапазон энергии регистрируемого гамма-излучения от 0,1 до 3,0 МэВ;

- нижний предел измерений удельной активности каждого ЕРН не более 50 Бк/кг;

- погрешность измерения удельной активности ЕРН не более 20% при доверительной вероятности 0,95.

4.2.2.2 Контрольный радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимости показаний радиометра

4.2.2.3 Вспомогательное оборудование:

- набор контейнеров для навесок органических удобрений, торфа установленного объема с крышками;

- лабораторная дробилка;

- контрольное сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм;

- сушильный шкаф;

- весы настольные циферблатные - по ГОСТ 29329 или лабораторные - по ГОСТ 24104.

Подготовку радиометрической установки к измерениям и измерения проводят в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.4.1 Отбор и подготовка проб

Измерение удельных активностей ЕРН в твердых видах органических удобрений, торфе проводят на навесках, отобранных из представительной пробы.

Представительную пробу получают путем перемешивания и квартования не менее 10 точечных проб, отобранных из контрольных точек, указанных в 4.1.4.1 и 4.1.4.2. Отбор проб проводят в соответствии с требованиями действующих нормативных документов. Представительную пробу с размером частиц более 5 мм измельчают до размеров менее 5 мм. В зависимости от объема, применяемого в радиометрической установке контейнера, пробу массой от 2,5 до 10 кг упаковывают в двойной мешок, между стенками которого помещают паспорт пробы с наименованием вида удобрения, торфа, адреса предприятия, направившего пробу, места и даты отбора пробы.

Измерение удельных активностей ЕРН в органических удобрениях, торфе проводят также на навесках, отобранных из представительной пробы.

Представительную пробу с размером частиц менее 5 мм упаковывают в двойной мешок, как указано выше.

Для измерения удельных активностей ЕРН полученные представительные пробы высушивают до постоянной массы, затем заполняют пять контейнеров и контейнеры взвешивают. Насыпную плотность определяют путем деления массы навески в каждом контейнере на объем контейнера.

4.2.4.2 Контейнеры с навесками последовательно устанавливают в радиометрическую установку и проводят измерения в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.5.1 Обработку результатов и оценку погрешности измерений проводят в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке отдельно для каждой навески и для каждого из ЕРН.

4.2.5.2 В качестве результатов измерений удельных активностей ЕРН в представительной пробе принимают среднеарифметические значения удельных активностей каждого радионуклида (A_j) по пяти навескам

где i = 1, 2, ..., n - номер навески;

Абсолютную погрешность измерения величины A_j вычисляют по формуле

где - абсолютная погрешность измерения удельной активности j-го радионуклида в навесках пробы, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.5.3 Значение удельной эффективной активности ЕРН (A_ЭФФ) для представительной пробы вычисляют в соответствии с формулой (1) с использованием A_j, для каждого радионуклида.

Абсолютную погрешность измерения значений A_ЭФФ вычисляют по формуле

где , и - погрешности измерения, оцениваемые в соответствии с аттестованной методикой измерений для данного средства измерений.

4.2.5.4 За результат измерения удельной эффективной активности ЕРН в контролируемом органическом удобрении, торфе и установления их класса принимают значение, вычисляемое по формуле

4.2.5.5 Результаты измерений удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях, торфе заносят в журнал, в котором указывают:

- наименование удобрения, торфа;

- наименование предприятия-изготовителя или предприятия-потребителя;

- местоположение точек отбора пробы;

- дату отбора пробы и проведения измерений;

- удельную активность радия, калия, тория с погрешностями;

- удельную эффективную активность с погрешностью;

- фамилию, должность и подпись лица, проводившего измерения.

4.2.5.6 Результаты испытания материала оформляют в виде протокола испытаний по форме 2, приведенной в приложении А.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Лаборатории, в которых проводят измерения удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях (торфе), должны соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и [4].

Радиохимики или агрохимики, работающие или временно привлекаемые к радиохимическому анализу и изготовлению эталонных препаратов, должны руководствоваться [5] - [8].

При эксплуатации радиометров должны соблюдаться правила и требования [9].

Радиохимические анализы должны выполняться персоналом, имеющим специальное высшее или среднее химическое образование.

Радиометрические измерения должны проводиться персоналом, имеющим соответствующую квалификационную группу по технике безопасности при работе на электроустановках по [9].

Весь персонал, занятый при проведении анализов и радиометрических измерений, должен быть допущен медицинскими органами к работе с радиоактивными источниками.