1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Всероссийским научно-исследовательским институтом расходометрии (ФГУП ВНИИР)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2012 г. N 876-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения примесей свинца, железа и марганца в бензинах без пробоподготовки и без применения окислителей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне концентраций, мг/кг:

- от 0,01 до 3,0 включ. - для прямогонных бензинов;

- от 3,0 до 50,0 включ. - для автомобильных бензинов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52659-2006 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб <*>

--------------------------------

<*> Отменен. С 01.03.2014 г. пользоваться ГОСТ 31873-2012.

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-90) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Проба испытуемого бензина из бюретки через капиллярный пульверизатор всасывается воздушным потоком в ресивер и в виде паровоздушной смеси сжигается в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Измеряют интенсивность поглощения при длинах волн измеряемых элементов и сравнивают с интенсивностью поглощения калибровочных растворов с известными концентрациями.

4.1 Спектрофотометр атомно-абсорбционный ААС-5М с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,01 мг/кг.

4.2 "Нулевой бензин" - проба прямогонного бензина с нулевым содержанием измеряемых элементов в соответствии с паспортом предприятия-изготовителя.

4.3 Весы лабораторные модели HR-200, 210 г x 0,1 мг.

4.4 Цилиндр вместимостью 500 см³, 1000 см³ по ГОСТ 1170.

4.5 Бюкса вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

4.6 Колба вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

4.7 Пипетка (2 кл.) вместимостью 1, 10, 100 см³.

4.8 Многоэлементный металлоорганический стандарт Conostan 4000 ppm, содержащий железо, марганец и свинец.

4.9 Спектральные лампы с длинами волн:

- 279,5 нм - для марганца;

- 248,3 нм - для железа;

- 283,3 нм - для свинца.

5.1.1 Пробу бензина отбирают согласно ГОСТ 31873 и перемешивают. Для измерений берут пробу, не содержащую воду и механические примеси. При необходимости пробу следует отфильтровать через фильтровальную бумагу.

5.1.2.1 При проведении испытаний при концентрации определяемого элемента выше 3,0 мг/кг, испытуемый образец следует разбавить "нулевым бензином" так, чтобы концентрация вошла в диапазон калибровки 0,01 - 3,0 мг/кг. При получении результата необходимо учитывать коэффициент разбавления.

5.1.3 Бюксу вместимостью 50 см³ наполняют испытуемой пробой бензина.

5.1.4 Бюксы вместимостью 50 см³ наполняют калибровочными растворами различных концентраций, последовательно по каждому определяемому элементу, приготовленными по приложению А.

5.2.1 В спектрофотометр на измеряемый элемент устанавливают лампу с полым катодом и оставляют аппаратуру включенной на время, необходимое для достижения стабильного режима.

5.2.2 Регулируют ток лампы, чувствительность и щель так, чтобы они соответствовали характеристикам аппаратуры. Работу атомно-абсорбционного спектрометра оптимизируют при соответствующей каждому элементу длине волны.

5.2.3 Атомизатор устанавливают на необходимом уровне и с помощью винтов находят такое положение, при котором луч спектральной лампы проходит на высоте 4 - 6 мм от нижней вогнутой части горелки, не касаясь ее.

5.2.4 Подают паровоздушную смесь на горелку атомизатора и зажигают пламя.

5.2.5 Резонансную линию измеряемого элемента устанавливают по максимальному показанию на дисплее прибора.

5.2.6 До начала измерений и после их окончания тщательно промывают тракт поступления пробы, сжигая "нулевой бензин".

6.1.1 Сжигают пробу "нулевого бензина" для установления нуля прибора.

6.1.2 Сжигают калибровочные растворы, приготовленные по приложению А, проверяют линейность сигнала поглощения. Сжигают пробу испытуемого бензина по 5.1.1 и записывают полученные результаты. Если результаты выходят за пределы калибровки 0,01 - 3,0 мг/кг, испытуемый бензин следует разбавить "нулевым бензином" так, чтобы войти в данный диапазон. За результат измерения калибровочного раствора и испытуемого бензина принимают максимальное значение из двух последовательных определений, с учетом коэффициента разбавления. Если концентрация искомого элемента отличается от калибровочных значений более чем +/- 0,02 мг/кг, проводят новую калибровку и последние две пробы повторно анализируют.

6.1.3 При сжигании проб капилляр опускают в бюксу с образцом и гайкой на распылителе, регулируют подачу паровоздушной смеси, добиваясь устойчивого голубовато-зеленоватого пламени.

Определение содержания железа проводят аналогичным указанному в 6.1 образом.

Определение содержания марганца проводят аналогичным указанному в 6.1 образом.

7.1 Для каждого определяемого элемента строят график зависимости значений интенсивности поглощения от концентрации определяемого элемента в калибровочных растворах. Зная показания спектрофотометра, от оси ординат (полученные значения прибора) проводят перпендикуляр до пересечения с прямой, а из полученной точки опускают перпендикуляр вниз до пересечения с осью абсцисс. Получают точку, которая будет соответствовать концентрации свинца, железа или марганца в бензине.

7.2 В условиях повторяемости за результат измерения свинца, железа или марганца в бензине принимают максимальное значение из двух последовательных определений, полученных одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и на одинаковом исследуемом материале (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в диапазоне измерений не превысит значений, приведенных в таблице 1.

7.3 В условиях воспроизводимости за результат измерения свинца, железа или марганца в бензине принимают максимальное значение из двух последовательных определений, полученных разными исполнителями, работающих в разных лабораториях с использованием одного и того же исследуемого материала (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в диапазоне измерений не превысит значений, приведенных в таблице 1.

А.1 Калибровочные растворы готовят согласно таблице А.1.

Основной раствор готовят из многоэлементного металлоорганического стандарта Conostan 4000 ppm (далее - Conostan). На лабораторных весах взвешивают 1,25 г с точностью 0,1 мг Conostan в бюксе на 50 см³. Используя значение плотности "нулевого бензина", рассчитывают необходимый объем так, чтобы масса раствора составила 500 г.

Плотность "нулевого бензина" равна 0,720 г/см³. Так как масса раствора составит 500 г, а масса Conostan равна 1,25 г, то масса "нулевого бензина" равна 498,75 г, а это составляет 498,75/0,720 = 692,7 см³. Отмеряют цилиндром вместимостью 1000 см³ вычисленное количество "нулевого бензина", тщательно несколько раз ополаскивают им бюксу со взвешенным Conostan, и вместе с оставшимся количеством бензина переносят в предварительно подготовленный сосуд из темного стекла вместимостью 1000 см³. Для вычисления массы Conostan пересчет делают следующим образом:

- Фактическая масса Conostan равна 1,2576 г. Так как в 1 г Conostan 4000 ppm содержится по 0,004 г Fe, Mn, Pb, то в 1,2576 г Conostan будет содержаться 1,2576·0,004 = 0,0050 г Fe, Mn, Pb. Так как раствор приготовлен на 500 г "нулевого бензина", то концентрация основного раствора на 1000 г составит 0,0050·2 = 0,0100 г. Следует учитывать, что при получении калибровочных растворов при разбавлении данного основного раствора будут получаться соответственно растворы с концентрацией 0,01006 мг/кг, 0,100608 мг/кг, 1,00608 мг/кг и 3,1824 мг/кг.