Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК").

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 "Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)" (ASTM D 3403-2007 "Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)"). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1.1. Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

1.2. В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

3.1. Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

3.2. Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

4.1. Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

5.1. Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6.1. Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:

6.1.1. Метод A - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).

6.1.2. Метод B - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).

6.1.3. Метод C - Смешение на вальцах (6.4).

6.1.4. Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).

6.2. Метод A - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе

6.2.1. Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.2.2. Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов A и B - в соответствии с таблицей 2.

6.2.2.1. После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

6.2.2.2. Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 +/- 5) °C и зазоре между валками 6,0 мм.

6.2.2.3. Выдерживают смесь 1 - 24 ч.

6.2.3. Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод A) - в соответствии с таблицей 3.

6.2.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.2.3.2. Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.2.3.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3. Метод B - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей

6.3.1. Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.

6.3.2. Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.

6.3.3. Завершающая стадия смешения - по таблице 4.

6.3.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.3.3.2. Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.4. Метод C - Смешение на вальцах

6.4.1. Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.4.2. Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.

6.4.2.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

6.4.2.2. Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.4.2.3. Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.5. Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.1. Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 +/- 3) °C и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

6.5.2. Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60 +/- 5) °C и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

6.5.3. Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.

6.5.3.1. После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

6.5.3.2. Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70 +/- 5) °C и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

6.5.3.3. Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.5.3.4. Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.5.3.5. Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.1. Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра

7.1.1. Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.

7.1.2. Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °C, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.

Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °C, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.

7.1.3. Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: , , , t'50 и t'90.

7.2. Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств

7.2.1. Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.

7.2.2. Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.2.3. Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °C. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.

7.2.4. Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.

Примечание. В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

8.1. Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.

Примечание. В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2. Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

8.3. Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.

Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:

- вязкость по Муни ML4 + 1 при 100 °C (таблица 7);

- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °C, определяли: модуль упругости при 100%-ном удлинении, модуль упругости при 300%-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);

- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160 °C, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);

- испытание на безроторном реометре - температура - 160 °C, амплитуда колебаний - 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).

8.4. Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

8.5. Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.6. Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.7. Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для r и R. В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

8.8. Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.